[發明專利]一種兒童服裝中鎘的檢測方法

有效

• 申請號: 201410245218.3
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104007099B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 傅科杰;保琦蓓;傅丹華;張弛;馮云;任清慶
• 申請（專利權）人: 傅科杰
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 龔燮英

技術領域

本發明涉及一種鎘含量的檢測方法，更具體地涉及一種兒童服裝中鎘的檢測方法，屬于重金屬和有害金屬的檢測分析領域。

背景技術

鎘作為一種人體有害元素和致癌物質，可通過呼吸系統和消化系統進入體內，并可在人體骨骼、腎臟和肝臟等器官出蓄積，最終誘發骨科疾病(如骨軟化、骨質疏松、肱骨疼痛等)和腎小管吸收功能的減退。

正是由于鎘金屬的如此危害，水資源、環境等中的鎘含量測定已受到人們的廣泛關注，經過科研人員的努力，現有技術中已存在多種與測定鎘含量的相關文獻研究和科研成果，例如：

CN101576563A的專利申請公開了一種鎘離子膠體金免疫層析快速檢測試紙條及其制備方法，該方法是基于抗原抗體的免疫學原理來檢測環境、水體以及水產品中鎘金屬殘留，具有快速、便攜、靈敏等優點。

CN1687753A的專利申請報道了一種快速測定鎘含量的試紙及其應用，其技術方案為：將定量濾紙常溫浸泡于0.0015％-0.0025％的維多利亞藍B顯色劑溶液后制成鎘顯色試紙，然后用于快速檢測環境水樣和經適當處理后的蔬菜等農產品中鎘含量；其中，濾紙的顏色的深淺與溶液中Cd²⁺的濃度成正比。

CN103323453A的專利申請報道了一種鎘的快速檢測方法，通過調節體系至合適的pH值，在增溶劑與掩蔽劑存在的情況下通過顯色反應測定環境水體中的鎘含量，該方法的檢出限能達到0.005mg/L。

高琳等(“Triton?X-114存在下鎘試劑分光光度法測定環境水樣中的鎘”,巖礦測試,32(1),114-118,2013年2月)報道了一種以鎘試劑為顯色劑，加入表面活性劑Triton?X-114，有效地提高了鎘試劑分光光度法測定鎘離子的靈敏度，檢出限可低至5.0μg/L。

王幕華等人(“新顯色劑NPNTT的合成及其與鎘的顯色反應”,(2),138-140，2010年4月)合成了一種化學名稱為1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的新型顯色劑，其在OP(聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下，pH為11.0的緩沖溶液中，鎘能與NPNTT形成摩爾比為1:3的配合物，可應用于測定廢水中的微量鎘。

而根據GB18885《生態紡織品技術要求》與Oeko-TexStandard100標準中兒童服裝布料中可萃取重金屬鎘含量不能超過0.1mg/kg的要求，萃取液中Cd的濃度如超過0.005mg/L則試樣中的可萃取鎘的含量就超過了標準允許的限定值。而采用常規方法如火焰原子吸收光度法或ICP-OES等儀器很難達到這個檢測低限，必須采用石墨爐原子吸收法或ICP-MS等檢出限較低的精密儀器，但這又存在著操作繁瑣等缺陷。

如上所述，盡管現有鎘檢測的方法多種多樣，但卻存在著難以適應過低的檢測限、操作較為復雜、抗干擾離子能力不足等諸多弊端，且兒童服裝中的鎘檢測方法鮮有報道。

正是由于上述缺陷，本發明人有針對性地研發了一種兒童服裝中鎘含量的檢測方法，其采用離子液體萃取后用少量反萃取劑萃取再測定達到了分離與富集的目的和操作簡便的目的。此外，將待測溶液中的目標物富集后檢測也大大提高檢測的準確度，從而克服了現有技術中存在的諸多缺陷，充分滿足工業應用的實際需要，尤其是進出口貿易中服裝中重金屬的含量測量中，有著重要的作用，能夠高效、快速地進行檢測。

發明內容

為了克服上述所指出的諸多缺陷，本發明人對此進行了深入研究，在付出了大量創造性勞動后，從而開發出一種檢測兒童服裝中鎘的檢測方法，進而完成了本發明。

具體而言，本發明的技術方案和內容涉及一種兒童服裝中鎘的檢測方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

(1)分別配制酸性溶液和緩沖液；

(2)將服裝樣品剪碎，混勻，然后加入所述酸性溶液中，在恒溫水浴振蕩器中振蕩50-70min，過濾后自然冷卻至室溫；

(3)向過濾后的酸性溶液(以下也簡稱為“過濾后酸性溶液”)中加入助劑、絡合劑溶液和所述緩沖液后搖勻，然后加入NaPF₆水溶液，再加入離子液體；渦旋、離心，棄去水相，向離子液體相中加入硝酸水溶液，超聲、離心，取上清液用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)測量其中的鎘含量。