[發明專利]一種2,4-二溴苯酚合成的生產工藝

無效

• 申請號: 201410245094.9
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104058939A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 劉超;金士明;趙秀進;常好銀
• 申請（專利權）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號: C07C39/27
• 分類號: C07C39/27;C07C37/62
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種2,4-二溴苯酚合成的生產工藝。

背景技術

2,4-二溴苯酚為外觀：白色或淡黃色固體至液，熔點36-38℃，其用途很廣泛，主要用于科研，化工生產等方面，不得用于注射、食用或其他用途，國內很多有機合成中得到廣泛應用，目前工業生產2,4-二溴苯酚中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的2,4-二溴苯酚合成的生產工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種2,4-二溴苯酚合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。

b.在四口燒瓶中加入23.0-24.0g的苯酚和3.0-4.0g的氫溴酸溶劑進行混合均勻。

c.采用冰鹽浴將瓶內混合物冷卻至-15--10℃。。

d.采用滴液漏斗滴加75-85g溴和45-55g的氫溴酸混合液，溫度控制在-5--2℃滴加完畢后，再將溫度升至0℃繼續反應1.0h。

e.將步驟d中反應結束后的容器中加入450-550ml的冰水，攪拌均勻后進行抽濾得到粗2,4-二溴苯酚。

f.將步驟e中的粗2,4-二溴苯酚繼續采用冰水洗滌，然后抽干，得到的白色固體再次采用苯進行脫水處理后得到2,4-二溴苯酚成品，然后包裝入庫。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的2,4-二溴苯酚使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

一種2,4-二溴苯酚合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。

b.在四口燒瓶中加入23.0g的苯酚和3.0g的氫溴酸溶劑進行混合均勻。

c.采用冰鹽浴將瓶內混合物冷卻至-15℃。。

d.采用滴液漏斗滴加75g溴和45g的氫溴酸混合液，溫度控制在-5℃滴加完畢后，再將溫度升至0℃繼續反應1.0h。

e.將步驟d中反應結束后的容器中加入450ml的冰水，攪拌均勻后進行抽濾得到粗2,4-二溴苯酚。

f.將步驟e中的粗2,4-二溴苯酚繼續采用冰水洗滌，然后抽干，得到的白色固體再次采用苯進行脫水處理后得到2,4-二溴苯酚成品，然后包裝入庫。

實施例2

一種2,4-二溴苯酚合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。

b.在四口燒瓶中加入23.5g的苯酚和3.5g的氫溴酸溶劑進行混合均勻。

c.采用冰鹽浴將瓶內混合物冷卻至-13℃。。

d.采用滴液漏斗滴加80g溴和50g的氫溴酸混合液，溫度控制在-3℃滴加完畢后，再將溫度升至0℃繼續反應1.0h。

e.將步驟d中反應結束后的容器中加入500ml的冰水，攪拌均勻后進行抽濾得到粗2,4-二溴苯酚。

f.將步驟e中的粗2,4-二溴苯酚繼續采用冰水洗滌，然后抽干，得到的白色固體再次采用苯進行脫水處理后得到2,4-二溴苯酚成品，然后包裝入庫。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。