[發明專利]1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯及其制備方法

無效

• 申請號: 201410245092.X
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104016858A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 李洪國;孫強;邵秀英;朱相春;李俊
• 申請（專利權）人: 山東聯創節能新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C69/16
• 分類號: C07C69/16;C07C69/08;C07C69/18;C07C69/28;C07C67/08
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯及其制備方法，屬于有機合成技術領域。

背景技術

醚酯化合物是許多有機化合物的溶劑，其化合物具有醚和酯的性質，用途廣泛，但現有醚酯種類少、應用范圍窄、成本高。丁二醇醚酯是一種無色透明有輕微果香味的液體，廣泛用于涂料、香料、香精、化妝品、肥皂和藥品等工業。目前丁二醇醚酯的開發利用還需要我們做進一步的探索研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯，其具有制備工藝簡單、成本低、應用領域廣的特點；本發明同時提供了其制備方法。

本發明所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯的化學結構式如下：

其中，n＝1、2、3或4，m＝1、2、3或4。

所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯的制備方法，是先以1,2-環氧丁烷與醇C_nH_2n+2O反應制得1,2-丁二醇單醚后，再與酸C_mH_2mO₂反應制得；

方程式如下：

其中，n＝1、2、3或4，m＝1、2、3或4。

反應可以在固定床反應器中反應，反應也可以選擇其它種類的反應器，優選固定床反應器。

1,2-環氧丁烷與醇C_nH_2n+2O反應條件：反應溫度70～110℃，反應壓力0.5～2MPa，空速0.5～8h^-1，于固定床反應器中反應制得。

1,2-丁二醇單醚與酸C_mH_2mO₂反應條件：反應溫度60～150℃，反應壓力0.5～2MPa，空速0.5～7h^-1，于固定床反應器中反應制得。

反應可以采用催化劑也可以不采用催化劑，催化劑優選雜多酸、固體超強酸、分子篩或離子交換樹脂等中的一種或者多種，均為市售產品。

本發明所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯可以用于涂料、香料、香精、化妝品、肥皂、藥品等工業。

本發明具有以下有益效果：

本發明所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯具有制備工藝簡單、成本低、應用領域廣的特點；其制備方法簡單易行、易于實現，反應單程轉化率65％以上，選擇性98％以上。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例1

所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯，其化學結構式如下：

其中，n＝2，m＝2，為1,2-丁二醇-1-乙醚-2-乙酸酯。

其制備方法是在固定床反應器中，先以1,2-環氧丁烷與乙醇反應制得1,2-丁二醇單乙醚后，再與乙酸C₂H₄O₂反應制得；

其中：

1,2-環氧丁烷與乙醇反應條件：反應溫度70℃，反應壓力2MPa，空速0.5h^-1，于固定床反應器中反應制得。

1,2-丁二醇單乙醚與乙酸反應條件：反應溫度70℃，反應壓力1MPa，空速0.5h^-1，于固定床反應器中反應制得。

反應單程轉化率為70.8％，選擇性98.8％；方程式如下：

其中，n＝2，m＝2。

實施例2

所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯，其化學結構式、制備方法及方程式如實施例1。所不同的是兩步反應均以雜多酸為催化劑，反應單程轉化率為74.6％，選擇性98.8％。

實施例3

所述的1,2-丁二醇-1-醚-2-酸酯，其化學結構式如實施例1所示，其中n＝3，m＝2，為1,2-丁二醇-1-丙醚-2-乙酸酯。

其制備方法是在固定床反應器中，先以1,2-環氧丁烷與丙醇反應制得1,2-丁二醇單丙醚后，再與乙酸C₂H₄O₂反應制得；

其中：

1,2-環氧丁烷與丙醇反應條件：反應溫度90℃，反應壓力2MPa，空速0.5h^-1，于固定床反應器中反應制得。

1,2-丁二醇單丙醚與乙酸反應條件：反應溫度100℃，反應壓力1.2MPa，空速4h^-1，于固定床反應器中反應制得。