[發(fā)明專利]一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410244995.6
• 申請(qǐng)日: 2014-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN103983719A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔龍吉;金玉善;鄒依霖;李東浩;周萍;崔月;劉金霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林煙草工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟：

將待測(cè)煙草樣品進(jìn)行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240℃～260℃，所述氣流吹掃微萃取的時(shí)間為3min～5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；

將萃取相與鹽酸溶液混合，進(jìn)行液液萃取，得到有機(jī)相；

除去所述有機(jī)相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣流吹掃微萃取的溫度為250℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣流吹掃微萃取的時(shí)間為4min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的pH值為1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述待測(cè)煙草樣品質(zhì)量與鹽酸溶液的體積比為1mg:(3～7)μL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述待測(cè)煙草樣品的粒徑為-60目。

7.一種檢測(cè)煙葉的方法，包括以下步驟：

將權(quán)利要求1～6任意一項(xiàng)所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)中氣相色譜的條件為：

所述氣相色譜的流動(dòng)相為氦氣；

所述氣相色譜流動(dòng)相的流速為0.8mL/min～1.05mL/min；

所述氣相色譜的進(jìn)樣量為1.5μL～3μL；

所述氣相色譜進(jìn)樣口的溫度為270℃～290℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測(cè)采用程序升溫；

所述程序升溫為：

在初始溫度保持第一時(shí)間，所述初始溫度為40℃～50℃，所述第一時(shí)間為2min～4.5min；

以第一升溫速率升溫至第二溫度，保持第二時(shí)間，所述第一升溫速率為4℃/min～6℃/min，所述第二溫度為245℃～255℃，所述第二時(shí)間為3min～5min；

以第二升溫速率升溫至第三溫度，保持第三時(shí)間，所述第二升溫速率為8℃/min～10℃/min，所述第三溫度為275℃～285℃，所述第三時(shí)間為12min～16min。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的檢測(cè)條件為：

所述質(zhì)譜的離子源溫度為200℃；

所述質(zhì)譜和氣相色譜的接口溫度為275℃～285℃；

所述質(zhì)譜的離子化模式為EI；

所述質(zhì)譜的電子能量為65eV～75eV。