[發明專利]一種測定添加劑中有效組分含量的方法

有效

• 申請號: 201410244790.8
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN105319280B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 張耀;段慶華;劉依農;李玲;辛世豪
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 劉國平,顧映芬

技術領域

本發明涉及一種測定添加劑中有效組分含量的方法。

背景技術

在諸多油品添加劑合成或加工過程中，需要加入1-99重量％的稀釋油。稀釋油的加入一方面能夠改善添加劑合成過程中存在的因黏度過高帶來的傳質、傳熱等問題，另一方面也能夠為添加劑中的有效組分提供一個穩定分散的場所，同時有效緩解添加劑因黏度較高給運輸和添加過程帶來的不便。通常情況下，稀釋油以餾分油、低黏度白油和潤滑油基礎油為主，添加劑合成或加工結束后，稀釋油和添加劑有效組分不再分離，這無疑會給添加劑中有效組分的測定帶來很大困難。

石油化工行業標準SH/T0034《添加劑中有效組分測定法》根據添加劑有效組分與稀釋油分子半徑大小不同，稀釋油分子半徑小，能滲透過薄膜，添加劑有效組分的分子半徑大滲透不出來而留在膜內的原理規定了用橡膠薄膜套滲透法測定添加劑中有效組分的含量。該標準適用于清凈劑、分散劑、黏度指數改進劑、降凝劑等聚合型(分子量大于2000)添加劑中有效組分含量的測定。石油化工行業標準SH/T0034《添加劑中有效組分測定法》的主要試驗步驟包括橡膠薄膜套的處理、樣品處理、回流抽提、蒸餾烘干等步驟，試驗共計需要12-15h，試驗時間長，無法實現快速測定添加劑中有效組分的含量。

凝膠滲透色譜(GPC)又稱為空間排阻色譜(SEC)，是依據不同分子大小樣品流經多孔填料時滯留時間不同的原理實現對物質相對分子質量的測定。凝膠滲透色譜的標準曲線是通過對一組(三種以上)已知分子量的具有相同分子重復單元但具有不同相對分子質量的標準樣品(例如不同相對分子質量的聚苯乙烯)標定，建立標準樣品相對分子質量與保留時間的擬合曲線而獲得。

發明內容

本發明的目的是為了克服采用現有的測定添加劑中有效組分含量的方法存在試驗時間長、無法實現快速測定的缺陷，而提供一種能夠快速、準確地測定所述添加劑中有效組分含量的方法。

本發明提供了一種測定添加劑中有效組分含量的方法，該方法包括：

(1)建立有效組分或有效組分類似物的標準濃度與根據凝膠滲透色譜分析法獲得的該有效組分或有效組分類似物的峰面積的線性函數關系式；

(2)將待測添加劑的溶液進行凝膠滲透色譜分析，得到所述待測添加劑的溶液中有效組分的峰面積，將該峰面積代入步驟(1)所述的線性函數關系式中，計算得到所述有效組分的濃度，并根據該有效組分的濃度確定待測添加劑中有效組分的含量。

本發明巧妙地將通常用于檢測相對分子質量的凝膠滲透色譜應用于所述添加劑中有效組分和輔助組分的分離，從而進一步檢測出所述有效組分的濃度和含量，整個過程非常簡單、所需樣品少、檢測時間短且測試數據準確，能夠真實反映添加劑中有效組分的實際含量，極具工業應用前景。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1為聚甲基丙烯酸丁酯質量濃度為0.5-4.0g/L的標準溶液的濃度與峰面積的標準曲線。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供的測定添加劑中有效組分含量的方法包括：

(1)建立有效組分或有效組分類似物的標準濃度與根據凝膠滲透色譜分析法獲得的該有效組分或有效組分類似物的峰面積的線性函數關系式；

(2)將待測添加劑的溶液進行凝膠滲透色譜分析，得到所述待測添加劑的溶液中有效組分的峰面積，將該峰面積代入步驟(1)所述的線性函數關系式中，計算得到所述有效組分的濃度，并根據該有效組分的濃度確定待測添加劑中有效組分的含量。在具體計算過程中，將獲得的待添加劑中有效組分的濃度除以待測添加劑的溶液的總濃度，即為待測添加劑中有效組分的含量。

所述有效組分類似物是指與所述有效組分具有相似結構且屬于同一類型物質的化合物。例如，當所述有效組分為聚甲基丙烯酸酯時，所述有效組分類似物可以為現有的各種不同于有效組分的且具有聚甲基丙烯酸酯結構的化合物，例如，聚甲基丙烯酸甲酯、聚聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸正丙酯、聚甲基丙烯酸異丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸異辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯等中的一種或多種。