[發明專利]一種4-溴代鄰苯二甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 201410244731.0
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103980113A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 王剛;劉征宙;陸莉峻;干海平;施虹
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C63/68
• 分類號: C07C63/68;C07C51/363
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種4-溴代鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在超聲條件下將鄰苯二甲酸酐和固體氫氧化鈉依次溶于純水中生成起始反應液，在室溫，攪拌下向起始反應液中加入溴化鈉并混合均勻，超聲下升溫至40-70℃，滴入次氯酸鈉的水溶液，同時加入稀鹽酸控制反應液的pH值為5-8；超聲保溫1-2小時后升溫至80-90℃，繼續超聲1-2小時，然后將反應液冷卻至-5-5℃，超聲處理0.5-1.0小時，經過濾得到4-溴代鄰苯二甲酸粗品，用純水進行重結晶，得到4-溴代鄰苯二甲酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的超聲條件是指頻率為20-40KHz的超聲波水浴條件。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲酸酐與氫氧化鈉的質量比為：鄰苯二甲酸酐：氫氧化鈉＝1.0:0.26-0.28，g/g。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲酸酐與溴化鈉的質量比為：鄰苯二甲酸酐：溴化鈉＝1.0:0.70-0.77，g/g。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲酸酐與次氯酸鈉的質量比為：鄰苯二甲酸酐：次氯酸鈉＝1.0:0.50-0.55，g/g。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述起始反應液中鄰苯二甲酸酐與純水的質量體積比為1:4-6，g/ml。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述次氯酸鈉的水溶液為將次氯酸鈉用純水配成濃度為2-3mol/L的溶液；稀鹽酸的濃度為5-10wt％。