[發明專利]一種非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法

在審

• 申請號: 201410244606.X
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103981541A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 潘洪明
• 申請（專利權）人: 蘇州市楓港鈦材設備制造有限公司;潘洪明
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C23C28/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

1.?一種非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，包括以閥性金屬為基體，依次在所述基體上形成貴金屬底層、電沉積制備α-PbO₂中間層以及電沉積制備β-PbO₂表面層的步驟，其特征在于：所述的基體為網狀，所述貴金屬底層的形成過程如下：將基體酸蝕刻后，將貴金屬溶液涂覆在所述基體的表面，自然晾干后，在100℃~150℃下干燥10~30分鐘，按此步驟，重復涂覆和干燥2~10次，再于450℃~500℃下分解1~3小時，自然冷卻至室溫，按照以上步驟，重復涂覆、干燥和分解至少4~10次，制得貴金屬底層，其中所述貴金屬溶液的組成如下：氯銥酸?0.35%~0.70%(w/v)，三氯化釕0.25%~0.75%?(w/v)、五氯化鉭0.1%~0.45%?（w/v）、四氯化錫10%~20%?（w/v）、三氯化銻1%~2%?（w/v）、正丁醇30%~50%(v/v)、異丙醇10?%~30%?(v/v)、鹽酸10%~15%（w/v），所述鹽酸為35wt%氯化氫水溶液。

2.?根據權利要求1所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：所述的閥性金屬為鈦、鋯或鉭。

3.?根據權利要求1所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：電沉積制備α-PbO₂中間層的過程如下：將形成有貴金屬底層的基體作為陽極，使其在溶解有氧化鉛和氫氧化鈉的電鍍液中電沉積α-PbO₂中間層，沉積時間為0.5~1小時，沉積溫度為30~70℃，電沉積的陽極電流密度為5~15mA/cm²。

4.?根據權利要求3所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：所述溶解有氧化鉛和氫氧化鈉的電鍍液的組成如下：氧化鉛?5~300g/L，氫氧化鈉?10~250?g/L，其余為水，該電鍍液的pH為7~12。

5.?根據權利要求3或4所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：α-PbO₂中間層的厚度為0.05~0.3mm。

6.?根據權利要求1或3所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：電沉積制備β-PbO₂表面層的過程如下：將電沉積了α-PbO₂中間層的基體，用水洗去除浮物后，將其作為陽極，在混有一種高吸附性能顆粒和一種活性金屬的酸性含氟鉛溶液中，電沉積摻雜一種活性金屬和一種具有高吸附性能顆粒的含氟β-PbO₂表面層，沉積時間為0.5~4小時，沉積溫度為30~110℃，電沉積的陽極電流密度為5~100m?A/cm²，厚度為0.2~1mm。

7.?根據權利要求6所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：所述的酸性含氟鉛溶液的組成如下：硝酸鉛?50~300g/L，硝酸0.1~10g/L，氟化鉀?0.01~5?g/L，0.5~5?g/L活性稀土金屬的硝酸鹽，1~10?g/L高吸附性能顆粒以及其余為水。

8.?根據權利要求7所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法，其特征在于：所述活性稀土金屬為鉍、鎳、鑭、鈰、鉺中的一種或多種，所述高吸附性能顆粒為粉末活性炭或殼聚糖。

9.?一種由如權利要求1~8中任一項權利要求所述的非貴金屬氧化物涂層電極的制備方法制備的非貴金屬氧化物涂層電極。

10.?權利要求9所述的非貴金屬氧化物涂層電極在濕法冶金中的用途。