[發明專利]一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法

在審

• 申請號: 201410244496.7
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104193685A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 張利鋒;宋巧蘭;劉毅;郭守武
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C07D233/06;H01G9/035
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 楊曄

1.一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：在氮氣環境保護下，取胺類或磷類單體加入到燒瓶中，向燒瓶中滴加鹵代烷基烴，滴加完畢后對燒瓶中的混合物進行加熱，升溫至60-110℃之后再回流4-10h，反應結束后冷卻至室溫，再用有機溶劑洗滌3次去除未反應的物質，旋轉蒸發除去有機溶劑，將上述得到的產品加熱至60-80℃下減壓至0.1MPa真空干燥8-12h，得到鹵化離子液體中間體；

步驟二：取上述制備的鹵化離子液體中間體和硫氰酸鈉(NaSCN)，按照摩爾比1:1-1:5的比例進行混合，混合后加入摩爾量為硫氰酸鈉2-10倍的丙酮溶劑中，在室溫下磁力攪拌12-72h，反應結束后靜置，過濾除去沉淀物，將濾液旋轉蒸發除去丙酮溶劑，再向濾液中加入摩爾量為硫氰酸鈉2-10倍的二氯甲烷有機溶劑，在室溫下磁力攪拌1-5h，反應結束后靜置，過濾除去溶液中的鈉鹽，將濾液旋轉蒸發除去二氯甲烷有機溶劑，最后將上述得到的混合溶液加熱至60-80℃下減壓至0.1MPa真空干燥8-12h，最終獲得硫氰酸鹽離子液體。

2.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：加入燒瓶中的所述胺類或磷類單體與鹵代烷基烴的摩爾比1：5。

3.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述胺類或磷類單體包括：N-甲基咪唑。

4.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述鹵代烷基烴包括：溴代正乙烷、溴代正丙烷或溴代正丁烷。

5.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為丙酮和乙酸乙酯按照摩爾比為1:1-1:5的比例進行混合的溶劑。

6.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述鹵化離子液體中間體由X陽離子和Y陰離子組成，其通式為：[X]Y，所述Y陰離子包括：F^-、Cl^-、Br^-和I^-，所述X陽離子包括：咪唑類陽離子、吡咯類陽離子、吡咯烷類陽離子、吡啶類陽離子、哌啶類陽離子、季銨類陽離子或季磷類陽離子，

所述咪唑類陽離子，結構如下：

式中R為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基，R₁為含有0-12個碳原子的飽和或不飽和的烴基，而R₂為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基；

所述吡咯類陽離子，結構如下：(添加了一個)

式中R為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基，R₁為含有1-12個碳原子的飽和或不飽和的烴基。

所述吡咯烷類陽離子，結構如下：

式中R為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基，R₁為含有1-12個碳原子的飽和或不飽和的烴基。

所述吡啶類陽離子，結構如下：

式中R為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基；

所述哌啶類陽離子，結構如下：

式中R為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基，R₁為含有1-12個碳原子的飽和或不飽和的烴基；

所述季銨類陽離子，結構如下：

式中R₁，R₂，R₃，R₄為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基；

所述季磷類陽離子，結構如下：

式中R₁，R₂，R₃，R₄，R₅，R₆為含有1-25個碳原子的飽和或不飽和的烴基。

7.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述鹵化離子液體中間體包括：1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽(EmimBr)、1-丙基-3-甲基咪唑溴鹽(PmimBr)和1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽(BmimBr)。

8.根據權利要求1所述的一種硫氰酸根功能化離子液體電解液的制備方法，其特征在于：所述硫氰酸鹽離子液體由硫氰酸根陰離子和陽離子組成，所述陽離子包括：咪唑、吡咯、吡咯烷、吡啶、哌啶、季銨鹽或季磷鹽。