[發明專利]纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410244025.6
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103980531A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉宇艷;王永臻;劉振國;馬濤;吳松全
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/36;C08J9/28;C09K3/32
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述方法具體操作步驟如下：

（1）纖維素氣凝膠的制備；

（2）超疏水纖維素氣凝膠的制備；

（3）制備氨基甲酸烷基酯類凝油劑：以1mol的甲苯-2,4-二異氰酸酯和2~2.2mol的C₄~C₂₂的脂肪醇為原料，將兩者加入到100~200mL有機溶劑中攪拌混合均勻，在40~60℃的條件下攪拌反應；反應結束后，除去溶劑，趁熱將濃縮液倒入玻璃平皿中，于120~140℃下真空干燥，冷卻、粉碎即可得到氨基甲酸烷基酯類凝油劑；

（4）纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合材料的制備：將步驟三中制備的凝油劑溶于有機溶劑中充分攪拌得到均相溶液；將步驟二中制備的纖維素氣凝膠加入到此溶液中浸漬0.5~3d，然后將有機溶劑干燥除去即可。

2.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于采用冷凍干燥法制備纖維素氣凝膠，具體步驟如下：以纖維素為原料，將其在水中用高壓均質機將纖維勻質化，然后在15~50℃進行凝膠，制備納米纖維素水凝膠；然后將此水凝膠在-5~-10℃低溫冰箱中過夜預凍，置于冷凍干燥機中-30~-50℃下充分冷凍干燥12~48h，即可制得低密度、高孔隙率的纖維素氣凝膠。

3.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述超疏水纖維素氣凝膠的制備方法為：采用原子層沉積法在100~200℃之間在纖維素氣凝膠表面沉積一層無機涂層，沉積厚度10nm~10μm，使得氣凝膠具有超疏水、親油性能。

4.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述無機涂層為TiO₂或SiO₂。

5.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述脂肪醇為正丁醇、正己醇、環己醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十一醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十二醇中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為氯仿和/或丙酮。

7.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述均相溶液中，凝油劑的濃度為10~30wt%。

8.根據權利要求1所述的纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述纖維素氣凝膠的加入量為浸漬液的10~50wt%。