[發明專利]細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410243854.2
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104004229A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉宇艷;王永臻;劉振國;馬濤;吳松全
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08K5/205;C08J9/28;D06M13/192;C09K3/32;C12P19/04;C12R1/01;D06M101/06
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1.一種細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述方法具體操作步驟如下：

????步驟一、培植細菌纖維素；

步驟二、細菌纖維素微纖絲的乙酰化

（1）將細菌纖維素膜粉碎后過篩，生成細菌纖維素微纖絲；

（2）吡啶-乙酸酐乙酰化系統改性：將0.7~1.0g細菌纖維素微纖絲放置在一個三口圓底燒瓶中，加入吡啶和乙酸酐的混合物30~50g；將油浴鍋緩慢加熱到100~110℃，反應1~3h；然后產品過濾、用丙酮洗凈、熱水除去未反應的試劑，然后在60±5℃烘箱中烘干至恒重；

步驟三、疏水性乙酰化細菌纖維素氣凝膠的制備

????將上述產物按照1:30~50的質量比配置纖維素去離子水水凝膠，在液氮下完全冷凍，然后冷凍干燥24~72h；

????步驟四、制備氨基甲酸烷基酯類凝油劑

以1mol的甲苯-2,4-二異氰酸酯和2~2.2mol的C₄~C₂₂的脂肪醇為原料，將兩者加入到100~200mL有機溶劑中，攪拌混合均勻，在40~60℃的條件下攪拌反應5~48h；反應結束后，除去溶劑，趁熱將濃縮液倒入玻璃平皿中，于130~140℃下真空干燥，冷卻、粉碎即可得到制氨基甲酸烷基酯類凝油劑；

????步驟五、細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合材料的制備

將步驟四中制備的凝油劑溶于有機溶劑中充分攪拌得到均相溶液，將步驟三中制備的細菌纖維素氣凝膠加入到此溶液中，浸漬0.5~3d，使得凝油劑在氣凝膠中進行充分的自組裝，然后將有機溶劑干燥除去即可。

2.????根據權利要求1所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述步驟一中，培植細菌纖維素的方法如下：將紅茶菌液以10~20%的接種量接種到100mL傳代培養基中，30~35℃靜止培養5~7d；然后從傳代培養基中挑取透明的菌斑轉移到液體培養基中，在30~35℃培養5~7d，在培養基表面有白色或乳白色的表面層產生，即為細菌纖維素膜；制備結束后，取出細菌纖維素膜，蒸餾水多次沖洗后，浸入NaOH溶液中，80±5℃水浴加熱120min，除去殘存的菌體和培養基，用去離子水反復沖洗至中性后，烘至恒重，即得細菌纖維素膜。

3.根據權利要求2所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養基的組成為：葡萄糖5~7g，酵母粉1~2g，瓊脂2~5g，CaCO₃?2~3g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

4.?????根據權利要求3所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養基的組成為：葡萄糖5g，酵母粉1g，瓊脂2g，CaCO_3?2g，去離子水100ml，pH=6.8。

5.根據權利要求2所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述液體培養基的組成為：葡萄糖2~3g，酵母粉0.5~1g，胰蛋白胨0.5~1.5g，Na₂HPO₄?0.27~0.5g，檸檬酸0.115~0.25g，無水MgSO₄?0.025~0.05g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

6.根據權利要求5所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述液體培養基的組成為：葡萄糖2g，酵母粉0.5g，胰蛋白胨0.5g，Na₂HPO₄0.27g，檸檬酸0.115g，無水MgSO₄0.025g，去離子水100ml，pH=6.0。

7.根據權利要求1所述的細菌纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，吡啶和乙酸酐的體積比0.6~2:1。