[發明專利]一種多孔TiO2薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410243216.0
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104028256A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 朱燕舞;賴彭亮;王均勝;何建波;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 汪貴艷

技術領域

本發明涉及涂料技術領域，具體涉及一種多孔TiO₂薄膜的制備方法。

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背景技術

在最近幾年，由于光催化劑在各個領域都有潛在的應用價值，研究人員在發展新型光催化劑方面已經付出了巨大的努力。綜合考慮各方面的因素，TiO₂由于其價廉、無毒、穩定性好和催化效率高等特點，已經成為最有應用前景的光催化劑。但由于納米級TiO₂的粒徑小、比表面積和表面能都很大，且配位嚴重不足，表現出極強的表面極性，使得其粉體在水中容易團聚，特別是在有機溶劑中也不易分散，而且粉末狀TiO₂難于分離回收而容易流失。因此，研究TiO₂粉末的分散、易于回收是進一步提高其光催化應用性能的前提和基礎。

近年來，為了提高納米TiO₂粉末在溶劑中的分散性，不同的處理方法已經被研究過，其中最普遍的方法是通過研磨加攪拌將其制備成TiO₂水性漿料。但傳統的研磨加攪拌法是將分散劑直接與納米TiO₂粉末進行研磨和攪拌，得到的漿料容易團聚，而且水性漿料在刮涂過程中容易產生裂紋并且制備條件不容易控制。

現有的TiO₂薄膜主要是通過刷涂法、噴涂法、浸涂法或刮涂法制備所得的，但這些方法在制備時需要依賴操作人員的技術熟練程度，其涂膜的均勻性較難保證，而且有的方法所需設備與儀器價格昂貴，條件苛刻，操作復雜。

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發明內容

本發明的目的在于提供一種多孔TiO₂薄膜的制備方法，使制的膜具有較高的均勻性。

本發明的技術方案如下：一種多孔TiO₂薄膜的制備方法用勻膠烤膠機在1800-2500r/s的速度下將TiO₂漿料旋涂到襯底上，并在60-80℃下烘干處理0.5-1h；然后將烘干后的膜層進行熱處理，其熱處理的退火溫度為420-550℃、退火時間為0.5-1小時得多孔TiO₂薄膜；所述TiO₂漿料按照以下的制備方法制得：

（1）將納米TiO_2?粉末和無水乙酸放入陶瓷研缽中研磨2-8min，TiO₂與無水乙酸的質量體積比為1?:?0.5~2?g/ml；

（2）向（1）中加入去離子水進行研磨1-6min，并重復此操作3-10次，所述TiO₂與去離子水每次加入量的質量體積比為1：0.5?~2g/ml；

（3）向（2）中加入無水乙醇進行研磨1-6min，并重復此操作8-20次，所述TiO₂與無水乙醇每次加入量的質量體積比為1：0.5?~2g/ml；

（4）向（3）中加入無水乙醇進行研磨1-6min，并重復此操作3-10次，所述TiO₂與無水乙醇每次加入量的質量體積比為1：2?~4g/ml；

（5）將經（4）研磨制得的TiO₂漿料轉移到燒杯中，并在強磁力攪拌下將乙基纖維素溶液和松油醇依次逐滴加入到TiO₂漿料中，滴加完成后再繼續攪拌1-5min；其中乙基纖維素的加入量和TiO₂的質量比為0.3?:?1~2.5?:?1，松油醇的加入量和TiO₂的質量比為0.25?:?1~2?:?1；

（6）將（5）制得的漿料在超聲儀中超聲處理10-30s后靜置10-30s，再將其在強磁力攪拌下攪拌1-5min；然后重復上述超聲、靜置和攪拌步驟2-8次；

（7）將經（6）攪拌的漿料在40-70℃條件下繼續攪拌濃縮至漿料中含TiO₂的質量百分比為3-20%，得TiO₂漿料。?

更進一步，所述的襯底是指經洗衣粉漂洗干凈、去離子水超聲清洗3-7min后再烘干處理的載玻片。

所述的強磁力攪拌是指用轉速為300-600rpm的磁力器進行攪拌。

所述步驟（1）中的納米TiO₂粉末是粒徑為12-18nm的純銳鈦納米二氧化鈦。

所述步驟（5）中的乙基纖維素溶液是在40℃恒溫攪拌條件下，將乙基纖維素按照1?:?12的質量比緩慢溶于無水乙醇中得到的；所述的乙基纖維素中的乙氧基質量含量為47.5%-49.0%。