[發明專利]一種高純度2,4-二硝基氯苯的生產方法

無效

• 申請號: 201410243113.4
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104045563A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張學永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請（專利權）人: 安徽華潤涂料有限公司
• 主分類號: C07C205/07
• 分類號: C07C205/07;C07C201/08
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種高純度2,4-二硝基氯苯的生產方法。

背景技術

2,4-二硝基氯苯是一種重要的有機化工中間體產品，廣泛應用于醫藥、染料、農藥、照相助劑等行業，衍生產品有上百種，附加值較高。近年來，化學工業發展對化學品質量要求越來越高。醫藥和高級染料行業對2,4-二硝基氯苯產品純度要求達到99.5％以上，結晶點達到48.5℃。高純度產品市場銷售形勢好，產品利潤空間相對較大。近年來，國內許多2,4-二硝基氯苯生產廠家均投入資金進行研發和工藝改造，但是由于各種原因，到目前為止，生產產品達到了精品的質量要求基本為零；2,4-二硝基氯苯的合成方法目前在國內主要有下列工藝路線：一條路線是氯苯二硝化法，氯化苯與混酸在硝化釜中進行硝化反應，硝化液再次與混酸反應，反應液經后處理而成，此路線比較成熟，但產品質量不很理想。含量僅可達95％左右；另一條路線是利用對、鄰硝基氯苯生產時的副產物共熔油(即低油)經混酸硝化、中和、水洗而成，此路線所得產品質量差。這兩種路線所生成的2,4-二硝基氯苯因其品質差,故其下游產品只能做一些傳統的化工中間體及傳統的染料、農藥等,且市場有限。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種工藝流程簡單，設備投資少的高純度2,4-二硝基氯苯的生產方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種高純度2,4-二硝基氯苯的生產方法，其特征在于：通過以下工藝步驟實現：

a.將硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加對硝基氯苯，均勻攪拌，反應溫度控制在65～70℃。

b.對硝基氯苯滴加完畢后，將硝化釜內溫度升至至105℃維持2～2.5小時后，停止攪拌，靜止分層。

c.將廢酸分入萃取鍋內，萃取完畢后向萃取鍋內加入對硝基氯化苯與廢酸中剩余硝酸反應后萃取酸中的有機物。萃取溫度控制在70～75℃,

d.萃取完畢后靜止分層,廢酸輸入濃縮工段,進行濃縮后套用,萃取后的對硝基氯苯回收作為下批硝化投料。

e.將硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗鍋，投入硝化液體積1/3且溫度為70～75℃的熱水，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性。

f.停止攪拌，靜止分層，得到合格的2,4-二硝基氯苯進入貯罐,入庫。

所述的步驟f中中和水洗過中的廢水，均輸送至污水處理裝置進行吸附。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，廢酸產生量少，設備投資少，純度高，便于操作，制備的對氨基苯酚使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

一種高純度2,4-二硝基氯苯的生產方法，通過以下工藝步驟實現：

a.將硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加對硝基氯苯，均勻攪拌，反應溫度控制在70℃。

b.對硝基氯苯滴加完畢后，將硝化釜內溫度升至至105℃維持2.5小時后，停止攪拌，靜止分層。

c.將廢酸分入萃取鍋內，萃取完畢后向萃取鍋內加入對硝基氯化苯與廢酸中剩余硝酸反應后萃取酸中的有機物。萃取溫度控制在75℃,

d.萃取完畢后靜止分層,廢酸輸入濃縮工段,進行濃縮后套用,萃取后的對硝基氯苯回收作為下批硝化投料。

e.將硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗鍋，投入硝化液體積1/3且溫度為75℃的熱水，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性。

f.停止攪拌，靜止分層，得到合格的2,4-二硝基氯苯進入貯罐,入庫，中和水洗過中的廢水，均輸送至污水處理裝置進行吸附，

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。