[發明專利]一種醇醚糖苷分離純化的方法

有效

• 申請號: 201410242301.5
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104017034A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 張香平;高紅帥;曾少娟;聶毅;王健;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07H15/08
• 分類號: C07H15/08;C07H1/06;C08G65/00
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技術領域:

本發明屬于萃取分離領域，特別涉及以有機溶劑為萃取劑對脂肪醇聚氧乙烯醚與葡萄糖反應得到的醇醚糖苷進行分離純化的方法。

背景技術:

醇醚糖苷(Alkyl?Ethoxy?Polyglycosides，簡稱AEG)是由脂肪醇聚氧乙烯醚與葡萄糖反應得到的產物，又稱醇醚葡萄糖苷，屬于新型綠色表面活性劑。醇醚糖苷類產品無毒、無刺激、易于生物降解，具有保濕護膚功效，可顯著降低整體配方的刺激性，低溫水溶性良好，耐硬水，對配方體系具有良好的增粘功效，能與各類活性物復配，化學性質穩定，對人體和環境安全。醇醚糖苷優良的抗硬水性能、溫和性、復配性能以及增粘、增溶、乳化等性能，可廣泛應用于衣用洗滌劑、功能性液體洗滌劑、化妝品和個人護理用品、消毒洗劑、工業助劑、工業清洗、農藥乳劑等領域。

醇醚糖苷是通過葡萄糖與過量的脂肪醇聚氧乙烯醚(葡萄糖與脂肪醇聚氧乙烯醚摩爾比為1:4～6)在一定的條件下反應得到的。由于產物中含有大量未反應的脂肪醇聚氧乙烯醚，而且脂肪醇聚氧乙烯醚會影響醇醚糖苷的性能，因此，必須將產物中未反應的脂肪醇聚氧乙烯醚盡可能完全除去。目前，醇醚糖苷的分離純化是通過降膜式薄膜蒸發器在高溫、高真空下除去未反應的脂肪醇聚氧乙烯醚。該分離工藝存在以下問題：1)由于蒸發溫度一般在180℃左右，生產過程能耗特別高；2)醇醚糖苷粘度比較大，在高溫下易發生產品焦糊、管道堵塞等問題，尤其是在冬季整個生產過程難以進行；3)醇醚糖苷在高溫下易焦化，造成后處理脫色困難，影響產品外觀，進而影響產品價格。

針對上述問題，本發明提出利用醇醚糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚在有機溶劑中的溶解度不同，通過萃取的方法實現二者的分離和產品的純化。該工藝具有工藝簡單、條件溫和、能耗低、產品回收率高、純度高等優點。

發明內容：

本發明的目的在于克服目前分離工藝過程能耗高、產品易焦糊、堵塞管道以及產品后處理復雜等問題，提出利用有機溶劑萃取分離醇醚糖苷—脂肪醇聚氧乙烯醚體系的方法。有機溶劑能溶解脂肪醇聚氧乙烯醚并能與醇醚糖苷分層的特性，將醇醚糖苷相經過蒸餾，可以得到99％以上醇醚糖苷；同時將有機溶劑相經過精餾，可以回收脂肪醇聚氧乙烯醚以及有機溶劑，且可重復利用。

本發明所述的一種醇醚糖苷分離純化的方法，其步驟和條件如下：

(1)將醇醚糖苷—脂肪醇聚氧乙烯醚體系與其1/2體積的有機溶劑攪拌使其混合均勻,操作溫度：20～60℃，壓力：0.1～1MPa，攪拌時間：5～15min，靜止形成上相有機溶劑相和下相醇醚糖苷相。

(2)分離出兩相，將有機溶劑相通過加熱蒸餾回收有機溶劑，且可循環利用，剩余的為脂肪醇聚氧乙烯醚；將醇醚糖苷相通過蒸發除去少量的有機溶劑，剩余為醇醚糖苷。

(3)向步驟(2)蒸發得到的醇醚糖苷中再加入有機溶劑，其技術條件同步驟(1)和(2)，采用多級萃取，提高醇醚糖苷的純度。

本發明所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、乙腈、丙腈、丁腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、環戊酮，環己酮，有機溶劑可采用上述一種或兩種以上的混合物。

具體實施方式:

本發明用以下實施例說明，但本發明并不限于下述實施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍內，所有基于本發明基本思想的修改和變動，都屬于本發明請求保護的技術范圍內。

實施例1:乙醇萃取分離醇醚糖苷—脂肪醇聚氧乙烯醚體系

(1)將醇醚糖苷—脂肪醇聚氧乙烯醚體系與其1/2體積的乙醇攪拌使其混合均勻，操作溫度：40℃，壓力：0.15MPa，攪拌時間：5min，靜止形成上相乙醇相和下相醇醚糖苷相。

(2)分離出兩相，將乙醇相通過加熱蒸餾回收乙醇，且可循環利用，剩余的為脂肪醇聚氧乙烯醚；將醇醚糖苷相通過蒸發除去少量的乙醇，剩余為醇醚糖苷。

(3)還可以向步驟(2)蒸發得到的醇醚糖苷中再加入乙醇，其技術條件同步驟(1)和(2)，采用多級萃取，提高醇醚糖苷的純度。

利用氣相色譜測定乙醇相和醇醚糖苷相中脂肪醇聚氧乙烯醚的含量，分配比(β)通過公式(1)計算，式中x代表摩爾分數，1代表脂肪醇聚氧乙烯醚，I和II代表醇醚糖苷相和乙醇相，結果列于表1。