[發明專利]一種高頻高電阻率Li-Zn鐵氧體軟磁材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410242210.1
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103979948A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 左士祥;張宇
• 申請（專利權）人: 蘇州宇希新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/632
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鐵氧體軟磁材料的制備方法，具體涉及一種高頻高電阻率Li-Zn鐵氧體軟磁材料的制備方法。

背景技術

隨著電子技術的發展，電磁屏蔽和吸波材料的研究受到各國的高度重視，發展具有結構穩定性好、高吸收、寬頻帶、低密度的新型電磁屏蔽和吸波材料不僅是隱身技術的需要，而且民用領域也有非常廣泛的應用。

Li-Zn鐵氧體是一類非常重要的尖晶石結構軟磁材料，具有高的電阻率、矩形比和居里溫度、飽和磁化強度可調范圍寬、剩磁對應力敏感性低、溫度穩定性好、磁致伸縮系數低和微波介電損耗小等特點而被廣泛用于制造微波器件，同時在電磁波吸收以及抗電磁干擾等發明也有著重要的應用。

文獻（李金陽，張懷武，鐘慧，Li-Zn鐵氧體磁性能參數的測試與分析，磁性材料及器件，2004，05.）公開了一種Li-Zn鐵氧體的制備方法，其以去離子水和無水乙醇作為分散劑，用陶瓷燒結法制備了Li_0.5-0.5xZn_xFe_2.5-0.5xO₄（x=0.5，0.6）鐵氧體材料，但其應用頻率范圍不是很高。

由于鐵氧體納米粉體具有較高的表面活性，在成型過程中會產生團聚，導致出現密度分布不均勻現象，進而造成燒結體微觀結構不理想，性能較差。

發明內容

本發明的目的在于針對背景技術中的以納米粉體制備Li-Zn鐵氧體時存在成型密度低、分布不均勻，進而造成燒結體微觀結構不理想、性能較差的問題而提供一種高頻高電阻率Li-Zn鐵氧體軟磁材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種高頻高電阻率Li-Zn鐵氧體軟磁材料的制備方法，其制備步驟如下：

1）將陽離子表面活性劑加入到質量分數為20～45%的硫酸亞鐵溶液中，然后加入硫酸鋅和醋酸鋰攪拌0.5～2小時，并用質量分數為5%～15%的酸溶液調節體系pH值為4～6；

2）繼續加入硅烷偶聯劑，將體系升溫至40℃～60℃，保溫攪拌0.5～2小時，制得分散混合液；

3）將步驟2）所制得的分散混合液轉移至高壓反應釜中進行水熱晶化反應，過濾，洗滌，干燥，制得混合粉末；

4）將步驟3）制得的混合粉末和二氧化硅質量濃度為20～40%的硅溶膠進行研磨攪拌、冷壓成型，最后進行焙燒燒結，制得Li-Zn鐵氧體軟磁材料Li_2-0.5xZn_xFe_2-0.5xO₄。

進一步地，本發明所述的陽離子表面活性劑與硫酸亞鐵溶液的質量比為0.01～0.05：1，所述的硫酸亞鐵、硫酸鋅和醋酸鋰的物質的量比為（2-0.5x）：x：（1-0.25x），x=1、2、3。

進一步地，本發明所述的陽離子表面活性劑為溴化十六烷基三甲胺或溴化四甲基銨。

進一步地，本發明所述的硅烷偶聯劑與硫酸亞鐵溶液的質量比為0.05～0.15：1，所述的硅烷偶聯劑為乙烯基三氯硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

進一步地，本發明所述的水熱晶化條件為溫度120℃～160℃，晶化時間12～36小時。

進一步地，本發明所述的混合粉末和硅溶膠的質量比為1：（0.05～0.1）。

進一步地，本發明所述的焙燒條件為在氮氣保護氛圍下，以5℃/min的升溫速率升溫至280℃，再以相同速度升溫至800℃～1000℃，保溫1～3小時后自然冷卻。

本發明的優點在于：1）本發明添加硅烷偶聯劑能有效減少粒子團聚，提高粉體的分散性和流動性，提高Li-Zn鐵氧體的成型密度和均勻性。2）本發明的Li-Zn鐵氧體具有很好的高頻軟磁特性和較低的燒結溫度。3）本發明采用硅溶膠作為無機粘結劑，在高溫燒結過程中，硅元素可起到摻雜作用，提高Li-Zn鐵氧體的磁性能，改善Li-Zn鐵氧體的微觀結構。

具體實施方式

下面通過實例來進一步描述本發明的特征，但本發明并不局限于下述實例。

實施例1

取x=1，制得Li-Zn鐵氧體軟磁材料Li_1.5ZnFe_1.5O₄。

1）將1克溴化十六烷基三甲胺加入到100克質量分數為30%的硫酸亞鐵溶液中，然后加入20.68克硫酸鋅和3.99克醋酸鋰攪拌0.5小時，并用質量分數為5%的硫酸溶液調節體系pH值為4；