[發明專利]全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管及其制備方法

在審

• 申請號: 201410241982.3
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN103996540A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 李玲霞;于仕輝;董和磊;許丹;金雨馨
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01G7/06
• 分類號: H01G7/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，具有如下步驟：

(1)采用固相燒結法制備鉍基焦綠石靶材

所述鉍基焦綠石靶材為Bi_1.5Zn_1.0Nb_1.5O₇靶材或者Bi_1.5Mg_1.0Nb_1.5O₇靶材；

按Bi_1.5Zn_1.0Nb_1.5O₇的化學計量比稱取原料Bi₂O₃、ZnO和Nb₂O₅，充分混合后壓制成型，置于電爐中于1000～1150℃燒制Bi_1.5Zn_1.0Nb_1.5O₇靶材；

或者按Bi_1.5Mg_1.0Nb_1.5O₇的化學計量比稱取原料Bi₂O₃、MgO和Nb₂O₅，充分混合后壓制成型，置于電爐中于1000～1150℃燒制Bi_1.5Mg_1.0Nb_1.5O₇靶材；

(2)將清潔干燥的導電玻璃襯底放入磁控濺射樣品臺上，所述導電玻璃襯底為商用普通的具有AZO即Al摻雜的ZnO薄膜作為底電極層的導電玻璃襯底；

(3)將磁控濺射系統的本底真空抽1.0×10^-6-7.0×10^-6Torr，然后加熱導電玻璃襯底至400～700℃；

(4)在步驟(3)系統中，使用Ar和O₂作為濺射氣體，濺射功率為50～200W，在導電玻璃襯底上沉積得到厚度為150～300nm的鉍基焦綠石薄膜，即Bi_1.5Zn_1.0Nb_1.5O₇薄膜或者Bi_1.5Mg_1.0Nb_1.5O₇薄膜；

(5)待步驟(4)導電玻璃襯底的溫度降至100℃以下時，取出制品，在氧氣氣氛爐中進行后退火處理；

(6)在步驟(5)退火處理后的鉍基焦綠石薄膜上面利用掩膜版，以3at％Al摻雜的ZnO陶瓷為靶材，采用磁控濺射法，在本底真空為4.0×10^-4Pa條件下，沉積厚度為100～600nm的AZO薄膜，制備透明頂電極，制得全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管。

2.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的原料Bi₂O₃、ZnO、MgO和Nb₂O₅的純度均在99％以上。

3.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的襯底為商用的普通FTO玻璃襯底、ITO玻璃襯底或AZO玻璃襯底。

4.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的Ar和O₂的純度均在99.99％以上，磁控濺射系統中的氧氣和氬氣的分壓比在1/15與1/4之間。

5.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的鉍基焦綠石薄膜通過調節工藝參數或者沉積時間控制的薄膜厚度。

6.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的氧氣氛爐中通入的氧氣壓強為0.02-0.1Mpa，氧氣純度99％-99.9999％；所述退火溫度為500～700℃，退火時間為5～60min。

7.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)的電極為圓形電極，直徑為0.2～0.3mm，電極材料為AZO或ITO。

8.根據權利要求1的全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的制備方法，其特征在于，該全透型鉍基焦綠石薄膜壓控變容管的透過率≥70％；調諧率≥20％，測試頻率為1MHz。