[發明專利]一種鹽酸溴己新的制備方法有效
| 申請號： | 201410241808.9 | 申請日： | 2014-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN104003887B | 公開（公告）日： | 2016-11-02 |
| 發明（設計）人： | 王大沖;張恒;王建;袁繼剛 | 申請（專利權）人： | 江西東撫制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/22 |
| 代理公司： | 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 344000 江西省撫州*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 溴己新 制備 方法 | ||
1.一種式I結構的鹽酸溴已新的制備方法，其特征在于步驟如下：
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（1）2-氨基-3,5-二溴苯甲醛與還原試劑反應生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇；
（2）2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在有機溶劑中與固體光氣反應，反應結束后，加入N-甲基環己胺進行胺化反應；加入HCl的乙醇溶液進行成鹽后，結晶得到鹽酸溴己新。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中的還原試劑為NaBH4，KBH4或者LiAlH4。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中的有機溶劑為THF。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中的反應為一鍋法進行，不需要對中間產物進行純化。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體步驟如下：
（1）2-氨基-3,5-二溴苯甲醛與NaBH4反應生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇；
（2）2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在THF中與固體光氣反應，反應結束后，不需要對中間產物進行純化，直接加入N-甲基環己胺進行胺化反應，加入HCl的乙醇溶液進行成鹽后，結晶得到鹽酸溴己新。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醛與NaBH4的摩爾比為2.0-2.3?:?1.0，反應溫度為室溫。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醇與固體光氣的摩爾比為2.8-3.1?:?1，反應溫度為0-5℃；加入的N-甲基環己胺與原料2-氨基-3,5-二溴苯甲醇的摩爾比為1-1.12?:?1，反應溫度為室溫。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中為2N的鹽酸乙醇溶液，體系的pH為5.5-6.0，析晶溫度為0℃。
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