[發明專利]多發熱單元的晶體生長裝置及方法

在審

• 申請號: 201410241453.3
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN105220222A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 臧春雨;臧春和;李毅
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于晶體生長技術領域，涉及一種在真空條件下采用下降法生長氟化物晶體的裝置及方法。

背景技術

氟化物晶體包括氟化鈣、氟化鋇、氟化鎂、氟化鋰等多種晶體材料，這類晶體材料通常在真空條件下采用下降法來生長，并且由于其特殊的用途而實現了工業化生產。這類晶體材料在光學上具有特殊的用途，是廣泛應用于紅外、紫外、可見波段的光學材料，用作窗口材料、成像材料等。氟化鋇還是一種閃爍材料，用于高能物理探測，氟化鎂是一種紫外透過優良的雙折射晶體材料。隨著應用范圍的擴大，對晶體內部的質量和晶體的尺寸也提出了越來越高的要求。

當采用坩堝下降法生長氟化物晶體時，現有的技術為真空下降法，在該方法中，熱區發熱體均采用一個發熱體構成，冷區采用位于電極外的保溫材料構成。當晶體在坩堝中充分熔化后，由熱區緩慢進入冷區，開始結晶，結晶的完美程度受爐內溫場的制約，具體表現在：①在熱區需要有一個軸向溫度梯度向上的溫場，可以使坩堝內熔體保持靜止狀態，不發生對流，是生長高品質晶體的必要條件；②在冷區和熱區交界的地方，需要溫場的結構沿軸向旋轉任意角度都對稱。

而在現有典型的方法中，由于熱區發熱體均采用一個發熱體構成，通常為高純石墨筒上開槽，利用石墨的電阻發熱，該發熱體產生的溫場是由發熱體上功率分布、保溫材料的保溫性能和加熱到的實時溫度來共同決定的。采用一個發熱體形成的溫場結構是不可調的，如果保溫材料的性能有變化，或者所生長晶體需要加熱到的溫度不同，那么溫場的結構也是變化的，無法完全實現設計者原先想要的溫場結構。更無法滿足同一臺設備生長不同種類的晶體的需要。

鑒于對爐內溫場結構可調性的關注，柳祝平等發明了名為“一種大尺寸紫外級氟化鈣單晶的生長方法及裝置”（公布號CN102677167A）的專利，用雙加熱體調節溫度梯度和溫場。其所述全金屬發熱體分為內外兩套，可分別獨立控溫，但內外兩層加熱體對軸向溫度梯度的調節能力較弱，很難達到預期的效果。

在采用提拉法生長晶體時，軸向溫度梯度的可調節性同樣重要，李紅軍等申請了名為“用于晶體生長的多溫區發熱體”實用新型專利（公告號：CN201043196Y），但其采用的發熱體不是獨立控溫的，對溫場的調節不是實時的，需要在設備停止運行期間，將發熱體拿到爐外進行修整，改變其發熱功率分布，是不能夠在生長過程中隨時調整溫場的。

發明內容

本發明的目的是當采用坩堝下降法生長氟化物晶體時，可實時調整熱區的溫場結構，可在坩堝內的熔體中建立起沿軸向向上的溫度梯度，避免了熱區內單一發熱體溫場結構不可調的缺點，提供一種可根據不同種類晶體生長溫度不同、外界環境變化而變化可調節的熱區發熱方式。同時在冷區采用石墨套筒來隔離下降下來的坩堝和石墨電極，由于石墨的導熱性能非常好，可消除電極存在造成的溫場不均勻，減小所生長晶體的內應力。

本發明的內容包括：

本發明晶體生長的熱區是由三個獨立的發熱單元構成的，每個發熱單元包括石墨發熱體、熱電偶、單相功率調節器、溫度控制器等。三個獨立的發熱單元，分別由三項變壓器的三個單相變壓器供電，每個發熱單元的功率控制采用單相功率調節器來完成，這三組發熱單元同時工作，獨立控溫，共同構成晶體生長爐內的發熱區。無論外界環境的變化、生長晶體所需要溫度的變化、保溫材料結構的變化，均可通過對這三組發熱單元的溫度測量和設定，在晶體熔體內建立沿著坩堝軸向向上的溫度梯度，這種溫場結構可避免坩堝內熔體產生對流，減小晶體內部氣泡和雜質在中心聚集，生長出內應力小、缺陷少的晶體。

本發明裝置的冷區由電極內側的石墨保溫筒和電極外側的保溫材料構成，為發熱體供電的電極穿過冷區。利用石墨導熱性良好的特點，使整個保溫筒徑向溫度分布差異減小，避免了冷區的溫場由于電極的存在而導致軸向溫場的起伏，可以有效地保證固液界面處溫場的均勻與軸向旋轉任意角度都對稱，有利于獲得平滑的固液界面，使所生長的晶體具有較少的缺陷，提高晶體的質量。

采用本發明可以有效地調節晶體生長恒溫過程中熱區的溫場結構，熱區內達到預期的軸向溫度梯度。在固液界面處獲得沿坩堝軸向任意角度旋轉對稱的溫場，提供了生長高品質晶體的必要條件。本發明具有動態、實時調整溫場的功能，避免了當外部環境變化時，比如室溫和保溫材料保溫性能的變化時，需要停止生長，取出發熱體進行調整的復雜工藝。

本發明適用于多種晶體的生長，可在同一臺設備上生長各種氟化物晶體而不需要調整發熱體功率分布?？捎猛慌_設備生長氟化鈣、氟化鋇、氟化鎂等晶體，只需要每次更換坩堝就可以，發熱體不用更換。