[發明專利]一種微納多孔硅材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410241418.1
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN103979485A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 李偉;廖家科;呂小龍;鐘豪;蔣亞東
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐

1.一種微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a：背電極及背電極封裝：利用真空鍍膜機，在清洗好的硅基材料的非拋光面上鍍鋁膜，用抗酸堿腐蝕膠帶對背電極進行密封保護；

b：電化學腐蝕制備多孔硅：將步驟a得到的鋁背電極單晶硅片進行電化學腐蝕，得到微米尺度的多孔硅材料；

c：金屬催化化學刻蝕前處理：去除多孔硅表面氧化層和背電極鋁，然后用去離子水進行清洗，并在氮氣氣氛中吹干；

d：金屬催化化學刻蝕：采用銀作為催化劑，對步驟c得到的吹干的多孔硅進行化學刻蝕，去除殘留在多孔硅微結構中的金屬粒子，即得所述的微納多孔硅材料。

2.根據權利要求1所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的鋁膜厚度為0.1~0.3mm。

3.據權利要求1所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的硅基材料為電阻率0.0043Ω·cm的N型（100）單晶硅；步驟b中所述的電化學腐蝕包括以下內容：電化學腐蝕液為質量分數40%的HF溶液和無水乙醇，按1：3體積比配制的混合溶液，電化學腐蝕的電流密度為0.124A/cm³，在光照條件下刻蝕時間30min。

4.據權利要求1所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的硅基材料為電阻率為0.01~0.02Ω·cm的P型（111）單晶硅；步驟b中所述的電化學腐蝕包括以下內容：電化學腐蝕液為質量分數40%的HF溶液和二甲基乙酰胺，按1：1的體積比配制的混合溶液，電化學腐蝕的電流密度為0.168A/cm³，在光照條件下刻蝕30min。

5.據權利要求1所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟c中所述的去除多孔硅表面氧化層和背電極鋁包括以下內容：將步驟b得到的多孔硅材料放入質量分數5%的HF水溶液中，反應30s。

6.?據權利要求3所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟d中所述的金屬催化化學刻蝕包括以下內容：在30℃水浴條件下，將步驟c得到的吹干的多孔硅材料放入腐蝕液中進行腐蝕15min，然后用銀粒子去除液作用5min，即得所述的微納多孔硅材料；所述的腐蝕液為0.05mol/L的AgNO₃溶液、質量分數40%的HF水溶液和質量分數30%的H₂O₂，按1：1：2的體積比組成的混合溶液。

7.據權利要求4所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟d中所述的金屬催化化學刻蝕包括以下內容：采用銀鏡反應，在步驟c得到的多孔硅材料表面沉積金屬銀，在50℃水浴條件下，將表面沉積金屬銀的多孔硅材料放入刻蝕液中刻蝕1h，然后用銀粒子去除液作用5min，即得所述的微納多孔硅材料；所述的刻蝕液為質量分數10%的HF水溶液和質量分數0.6%的H₂O₂溶液按1:1的體積比組成的混合液。

8.根據權利要求6或7所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述的銀粒子去除液為質量分數90%?H₂SO₄溶液、質量分數50%HNO₃溶液和去離子水按1:1:1?的體積比組成的混合溶液。

9.根據權利要求7所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述的在步驟c得到的多孔硅材料表面沉積金屬銀包括以下內容：配制銀氨溶液，加入葡萄糖溶液或乙醛，得到銀鏡反應溶液，將多孔硅材料放入所述的銀鏡反應溶液中作用1min后取出，用去離子水洗滌，即得表面沉積金屬銀的多孔硅材料。

10.根據權利要求9所述的微納多孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述的銀鏡反應溶液包括以下內容：在24mL質量分數2%的AgNO₃溶液中滴入質量分數2%的NaOH溶液至產生褐色沉淀，再滴入質量分數2%的氨水直至沉淀恰好溶解，即得銀氨溶液，再向銀氨溶液中加入10ml質量分數為2%的葡萄糖水溶液，充分振蕩后，即得所述的銀鏡反應溶液。