[發明專利]聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料及其制備方法和制品及其應用

有效

• 申請號: 201410240968.1
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104017316A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 甄衛軍;朱昇美;孫明廣;王文濤
• 申請（專利權）人: 新疆大學;石河子市明升科技有限責任公司
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L3/02;C08L1/28;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/34;C08H99/00;C08J5/18
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 湯建武;周星瑩

1.一種聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于原料按重量份數包括聚乙烯醇樹脂100份、改性皂石0.3份至5份，淀粉0份至10份、羧甲基纖維素0份至10份和溶劑；溶劑的量按1克聚乙烯醇樹脂配20毫升至40毫升溶劑。

2.根據權利要求1所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料按下述制備方法得到：將所需量的聚乙烯醇樹脂、改性皂石、淀粉、羧甲基纖維素加入到所需量的溶劑中并混合均勻，在溫度為40℃至90℃下流延成膜并揮發溶劑后得到聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料。

3.根據權利要求1或2所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于溶劑為水。

4.根據權利要求1或2或3所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于改性皂石按下述制備方法得到：第一步，皂石和黃腐植酸季銨鹽按質量比為1:0.5至1:3稱取皂石和黃腐植酸季銨鹽，將稱取好的皂石在去離子水中混勻配制成質量百分比濃度為1%至10%的皂石懸浮液，將稱取好的黃腐植酸季銨鹽在去離子水中混勻配制成質量百分比濃度為1%至10%的黃腐植酸季銨鹽水溶液；第二步，將配制好的皂石懸浮液在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W的超聲波下超聲分散6小時至12小時后，加入配制好的黃腐植酸季銨鹽水溶液并混合均勻，然后在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W下超聲輻照反應2小時至8小時；第三步，超聲輻照反應后過濾得到沉淀，沉淀用去離子水進行洗滌，洗滌至洗滌液中無氯離子，然后把洗滌后的沉淀經干燥、研磨后得到改性皂石。

5.根據權利要求4所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于黃腐植酸季銨鹽按下述制備方法得到：第一步，將黃腐植酸和質量百分比濃度為25%的濃氨水按質量比為1:1至1:3在容器中混勻在一起，加熱容器使容器中的物料在溫度為140℃至200℃下反應0.5小時至2小時，反應后在溫度為40℃至60℃下干燥24小時，干燥后經粉碎得到黃色粉末狀物質；第二步，在黃色粉末狀物質中加入甲醛并混合均勻，黃色粉末狀物質和甲醛的質量比為1:0.5至1:1.5，用堿液調節pH值為7至10，在溫度為50℃至80℃下反應0.5小時至2小時，反應后加入三乙胺或二甲胺或三甲胺并混合均勻，三乙胺或二甲胺或三甲胺與甲醛的質量比為1:1至1:3，在溫度為30℃至50℃下反應2小時至5小時；第三步，反應后冷卻至室溫，然后在冷卻后的物料中加入氯化芐并混勻在一起，氯化芐和黃腐植酸的質量比為1:1至1:3，用堿液調節pH值為7，在溫度為60℃至90℃下反應3小時至6小時，反應后經減壓蒸餾、在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥后得到黃腐植酸季銨鹽。

6.根據權利要求5所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于黃腐植酸按下述制備方法得到：第一步，將風化煤粉碎后得到碎風化煤，按1克碎風化煤中加入5毫升至10毫升的催化氧化劑計，在碎風化煤中加入催化氧化劑并混勻，在溫度為40℃至80℃下攪拌反應2小時至5小時；第二步，將反應產物冷卻至室溫，在離心機中離心5分鐘至30分鐘，得到一次上清液和一次沉淀，用蒸餾水洗滌一次沉淀3次至5次，洗滌后將洗滌液和一次上清液合并混勻后得到混合上清液，對混合上清液抽濾后經蒸發濃縮、在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥后得到質量百分含水量為1%至5%的黃腐植酸。

7.根據權利要求6所述的聚乙烯醇/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復合材料，其特征在于改性皂石制備方法的第三步中，把洗滌后的沉淀在溫度為90℃至100℃下干燥12小時至24小時，研磨后得到改性皂石；或/和，改性皂石的粒徑為60微米至80微米；或/和，黃腐植酸季銨鹽制備方法的第三步中，減壓蒸餾的壓力為200Pa至610Pa,?減壓蒸餾的時間為3小時至6小時，減壓蒸餾后在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥24小時至48小時后得到黃腐植酸季銨鹽；或/和，碎風化煤的粒徑為80目至200目；或/和，催化氧化劑為2摩爾/升的硝酸或純H₂O₂或1摩爾/升的高氯酸；或/和，攪拌速率為1000轉/分至3000轉/分；或/和，離心機的轉速為4000轉/分。