[發明專利]XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法

在審

• 申請號: 201410240638.2
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN103995012A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 陸小軍;陳福松;朱祥;薛凱旋;王斌云;伊立;周東林;巫恩海
• 申請（專利權）人: 鎮江建科建設科技有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 曾少麗

技術領域

本發明屬于X射線衍射技術領域，具體涉及XRD內標法測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法。

背景技術

水泥熟料中氧化鎂的存在狀態可分為游離態氧化鎂(方鎂石)和固溶態氧化鎂兩種，我國規定了水泥MgO的最高含量不超過5.0％，經壓蒸檢驗安定性合格的水泥，MgO含量允許放寬至6.0％，但對水泥安定性影響的氧化鎂并不是全部氧化鎂，而是熟料中的游離態氧化鎂，即方鎂石。所以在水泥熟料生產過程中，簡單的控制氧化鎂的含量顯得不夠嚴謹，缺乏科學性。

通過查詢文獻，N.K.Katyal和S.C.Ahluwalia在《Rapid?Estimation?of?Free?Magnesia?in?OPC?Clinker?and3CaO:SiO2System?by?Complexometry》一文中曾用X射線衍射法對水泥熟料中的方鎂石進行了定量分析。此方法的回收率如表1所示。

表1?XRD測定方鎂石的回收率

從表中可以看出，當方鎂石含量為1.5％時，回收率為96.67％；當含量為1％時，回收率僅為95％。說明方鎂石含量較低時，此方法誤差較大。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術存在的問題，提供一種XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法。

本發明所采用的技術方案是：XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，包括如下步驟：

S1、選取內標物、標準物和基體；

S2、繪制工作曲線；

S3、衍射峰面積擬合及建立內標工作曲線；

S4、進行回收率實驗。

所述內標物為ZnO晶體，所述標準物為MgO，所述基體為不含氧化鎂的自制熟料。

所述ZnO晶體的定量衍射峰定為2θ＝36.50°，所述MgO的定量衍射峰定為2θ＝42.90°。

所述S2包括如下步驟：

(1)在基體中摻入一定量的內標物ZnO晶體和標準物MgO，制得6組試樣；

(2)將每組試樣均在瑪瑙研缽中充分混合，將混合均勻的試樣進行X射線衍射分析。

所述衍射峰面積擬合采用Jade5.0軟件。

所述衍射峰面積擬合包括如下步驟：

(1)導入衍射數據；

(2)扣除背景，背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，處理前需要作背景扣除；

(3)作一次圖譜平滑，使譜線變得光滑一些，便于精確擬合；

(4)點擊常用工具欄中的“擬合”，軟件開始作“全譜擬合”；擬合完成后就可以得到衍射峰面積值。

所述內標工作曲線的標準方程為y＝3.41x+0.36，線性相關系數R²＝0.9998。

本發明的有益效果是，本發明所測定的準確度較高，同時所測定的結果是通過內標曲線計算得出，對含量較低的方鎂石同樣有較準確的測定結果。

下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述。

附圖說明

圖1為6組樣品的XRD衍射圖譜；

圖2為MgO內標工作曲線；

圖3為摻2.5％氧化鎂和2.0％氧化鋅的熟料XRD圖譜；

圖4為摻3.0％氧化鎂和2.0％氧化鋅的熟料XRD圖譜；

圖5為摻3.5％氧化鎂和2.0％氧化鋅的熟料XRD圖譜。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。

XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，包括如下步驟：

S1、選取內標物、標準物和基體；

S2、繪制工作曲線；

S3、衍射峰面積擬合及建立內標工作曲線；

S4、進行回收率實驗。

所述內標物為ZnO晶體，所述標準物為MgO，所述基體為不含氧化鎂的自制熟料。

所述ZnO晶體的定量衍射峰定為2θ＝36.50°，所述MgO的定量衍射峰定為2θ＝42.90°。

所述S2包括如下步驟：

(1)在基體中摻入一定量的內標物ZnO晶體和標準物MgO，制得6組試樣；

(2)將每組試樣均在瑪瑙研缽中充分混合，將混合均勻的試樣進行X射線衍射分析。

所述衍射峰面積擬合采用Jade5.0軟件。

所述衍射峰面積擬合包括如下步驟：

(1)導入衍射數據；