[發(fā)明專利]三元共聚物納米球負載的Ni-B催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410240494.0 | 申請日: | 2014-05-30 |
| 公開(公告)號: | CN104001552B | 公開(公告)日: | 2016-11-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 董堅;蔡豪坤;林琳;鹿萍;何寧德 | 申請(專利權(quán))人: | 紹興文理學院 |
| 主分類號: | B01J31/28 | 分類號: | B01J31/28;C01B3/06 |
| 代理公司: | 杭州裕陽專利事務(wù)所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 應(yīng)圣義 |
| 地址: | 312000 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 三元 共聚物 納米 負載 ni 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種三元共聚物納米球負載的Ni-B催化劑,其特征在于,所述催化劑以N-異丙基丙烯酰胺,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,N-叔丁基丙烯酰胺為共聚單體,N,?N'-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,?過硫酸鉀為引發(fā)劑,通過無皂乳液聚合法合成三元共聚物納米球;納米球分散到硫酸鎳溶液中吸附鎳離子,離心后將吸附的鎳離子還原為鎳金屬;將含有少量鎳金屬的三元共聚物納米球分散到鍍鎳溶液中進行化學鍍鎳,得到三元共聚物納米球負載的Ni-B催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的三元共聚物納米球負載的Ni-B催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a.?三元共聚物納米球的制備:?將N-異丙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-叔丁基丙烯酰胺、N,?N'-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、蒸餾水以摩爾比為100:5:20:3:2:2.8×104的比例投入到反應(yīng)容器中,在氮氣氛圍下70℃攪拌溶解,后停止通氮氣,密封反應(yīng)5h,得到三元共聚物納米球乳液;
b.?三元共聚物納米球的預處理:取15mL三元共聚物納米球乳液于35mL硫酸鎳溶液中,其中硫酸鎳溶液的濃度為攪拌15h,離心,反復用水離心,直到將物理吸附的鎳離子全部洗掉為止,然后將固體再分散在50mL含有0.1g硼氫化鈉水溶液中來還原鎳離子,攪拌反應(yīng),作為儲備液,用于下一步驟反應(yīng);
c.?Ni-B催化劑的制備:量取1mL經(jīng)過預處理的三元共聚物納米球于含有酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉、硫酸鎳、硼氫化鈉的鍍鎳溶液中,90℃下機械攪拌2h,反應(yīng)結(jié)束后,離心,反復用水離心,將得到的催化劑干燥,得到Ni-B催化劑成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Ni-B催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟c中酒石酸鉀鈉的濃度為108g/L,氫氧化鈉的濃度為50g/L,硫酸鎳的濃度為39.8g/L,硼氫化鈉的濃度為1.6-6.7g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Ni-B催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟c中硼氫化鈉的濃度為5g/L。
5.如權(quán)利要求1所述的三元共聚物納米球負載的Ni-B催化劑在催化硼氫化鈉和水解制氫反應(yīng)中的應(yīng)用。
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