[發(fā)明專利]一種煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410239384.2
• 申請(qǐng)日: 2014-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN104020073A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁超;張洪召;劉尚鵬;殷延齊;嚴(yán)靜;于海洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務(wù)所 32205
• 代理人: 華德明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石油醚提取物總量的檢測(cè)方法，具體是一種煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的檢測(cè)方法，屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

煙草香味是判別煙葉與卷煙感官品質(zhì)的重要依據(jù)之一，早期研究發(fā)現(xiàn)采用弱極性的石油醚作為溶劑提取煙草，可以有效提取煙草中揮發(fā)性和非揮發(fā)性的精油、樹脂、脂肪烴、石蠟等物質(zhì)，而這些物質(zhì)被認(rèn)為是形成煙草香味的重要來源，與煙葉的香味和協(xié)調(diào)密切相關(guān)，與卷煙焦油量呈正相關(guān)性，因此煙草石油醚提取物總量常作為評(píng)價(jià)煙草香味品質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)。

目前測(cè)定煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的方法主要是煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法《?YC/T?176—2003?煙草及煙草制品石油醚提取物的測(cè)定》，該方法是以石油醚作溶劑，采用索氏提取器連續(xù)提取煙草樣品后，將樣品烘干、稱重，得到石油醚提取物的總量，該方法數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好；但其存在以下主要缺陷：

???（1）操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，至少要16h才能完成一個(gè)樣品的測(cè)定分析，通常不能在一個(gè)工作日內(nèi)完成提取工作，影響了其在單位時(shí)間內(nèi)的提取效率；

???（2）所用試劑含量較高，電耗、水耗和其他成本較高，不利于環(huán)保安全。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的檢測(cè)方法，操作簡(jiǎn)便，大大節(jié)約提取時(shí)間，而且所用試劑較少，環(huán)保安全，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的檢測(cè)方法，利用滴管式提取裝置，將被提取物樣品稱重后直接裝入提取裝置的下部提取管中，用萃取液潤濕樣品，使樣品緊密的分布在提取管的底部，再套上提取裝置的上部提取管，從管口加入適量的萃取液，經(jīng)浸泡后，通過活塞控制萃取液的流速，萃取液在自然重力的作用下連續(xù)的流經(jīng)被提取物；該檢測(cè)方法具體步驟如下：

（1）?稱取1g-1.4g樣品，裝入滴管式提取裝置的下部提取管中，于80℃±1℃下干燥1.5?h；

（2）?稱重，得到提取前樣品和裝置質(zhì)量M₁；

（3）?取出樣品，將樣品立即放入干燥器內(nèi)冷卻25min；

（4）?稱重樣品，得到樣品的質(zhì)量M₀；

（5）?先加入50ml石油醚，浸泡1h后打開活塞放出石油醚；

（6）?然后分4次，每次加入25?ml石油醚，每次加入石油醚后浸泡20?min，滴管式提取裝置的流速控制在（80±10）滴/min；

（7）?萃取完畢后，取出下部提取管放在80℃±0.5℃的烘箱中烘干1.5h；

（8）?放入干燥器中冷卻25?min，稱重，得到提取后樣品和裝置質(zhì)量M₂；

（9）?計(jì)算結(jié)果；

試料中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

石油醚提取物總量（%）????????????????????????????????????????????????

W?——樣品含水率（%）；?

以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，精確至0.01%；

兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值應(yīng)不大于兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的3%。

進(jìn)一步，滴管式提取裝置上部帶玻璃管的橡皮塞可以接雙聯(lián)球。?

本發(fā)明的有益效果是：

1、該方法稱量方便，不僅減少了測(cè)定的系統(tǒng)誤差，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且不需要水浴加熱等步驟，顯著減少了提取設(shè)備，縮短了提取時(shí)間，降低了電耗、水耗和分析成本。

2、測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法吻合，可以替代標(biāo)準(zhǔn)方法作為實(shí)驗(yàn)室日常分析煙草及煙草制品石油醚提取物總量的測(cè)定。

具體實(shí)施方式

一種煙草及煙草制品中石油醚提取物總量的檢測(cè)方法，具體實(shí)施步驟如下：

（1）稱量一定量的被提取物于滴管式提取裝置的下部提取管中（被提取物在溫度T下恒重處理），記下滴管式下部提取管和被提取物的重量：m（滴管式下部提取管），m1（被提取物）；??

（2）先向滴管式下部管中加入少量萃取液潤濕被提取物后，將上部管插入其磨砂口接口，再向管內(nèi)加入萃取液，可用活塞控制浸泡時(shí)間和流速；

（3）待萃取完全后，可取下下部管直接在溫度T下恒重后，測(cè)得下部管和被提取物的總重量?m2提取后；

（4）則提取物被提取的量：（m1（被提取物）?—m（下部提取管））/?m（下部提取管）

（5）如有需要加快流速，可以在滴管式提取裝置上部加裝雙聯(lián)球等加壓裝置。

實(shí)施例1