[發明專利]一種對氨基苯酚的制備方法無效
| 申請號: | 201410239043.5 | 申請日: | 2014-05-30 |
| 公開(公告)號: | CN104045571A | 公開(公告)日: | 2014-09-17 |
| 發明(設計)人: | 張學永;陸建新;靳民;張廣生 | 申請(專利權)人: | 安徽華潤涂料有限公司 |
| 主分類號: | C07C215/76 | 分類號: | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司: | 安徽信拓律師事務所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
| 地址: | 233000 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 苯酚 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及化工技術領域,具體涉及一種對氨基苯酚的制備方法。?
背景技術
對氨基苯酚主要用于制造解熱鎮痛藥物撲熱息痛。制造硫化染料硫化新藍FBL、硫化藍CV、硫化艷綠GB、硫化紅棕B3R、硫化還原黑CLG、硫化深藍3R,毛皮染料毛皮棕P等。用于合成高分子材料穩定劑4-羥基二苯胺、N,N′-二苯基-1,4-苯二胺、N-(4-羥基苯基)-2-萘胺等。還可制造照相顯影劑N-甲基對氨基苯酚等。工業上生產對氨基苯酚的主要方法是將對硝基氯苯在氫氧化鈉中水解成對硝基苯酚鈉,酸化后用鐵粉還原而得,傳統的對氨基苯酚成分較為復雜,制備工藝繁雜。?
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種性能好,制備簡單的對氨基苯酚的制備方法。?
本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:?
一種對氨基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料組成,?
一種對氨基苯酚的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟,?
(一)活化反應?
1.稱取乙醇299.5-300.5克,蒸餾水60-80克投入反應釜;?
2.稱取催化劑3-4克,投入反應釜;?
3.用0.3MP氮氣置換反應釜內空氣3次,再用0.3MP氫氣置換反應釜內氮?氣3次;?
4.將反應釜內氫氣加壓到1.1MP,開始攪拌并加熱,溫度升至85℃時停止加熱。溫度達100℃時,打開冷卻水,保持釜內溫度100~101℃,40分鐘。?
5.開始降溫,溫度在75℃時排出氫氣。?
(二)氫化反應?
1.稱取對硝基苯酚鈉60-80克,投入盛有287-288克乙醇的燒杯中攪拌使其全部溶解;?
2.將燒杯中的混和液投入反應釜,用90-110克的蒸餾水沖洗燒杯,洗液倒入釜內。?
3.用0.3MP氮氣置換釜內空氣3次,再用0.3MP氫氣置換3次。?
4.氫氣壓力升至1.1MP,開啟攪拌并加熱,70℃時關閉加熱爐,溫度升到80℃時,打開降溫水,保持溫度為80℃-82℃。?
5.溫度升到85℃時開始記時,氫氣壓力升至1.5-1.75MP,測量氫氣壓力。?
6.當反應釜內氫氣壓力不再下降,停止反應,降溫至85℃開始放料、過濾,得到成品。?
所述的催化劑采用鎳制造。?
所述的反應釜為高壓反應釜。?
本發明的有益效果是:本發明組分簡單,價格低廉,制備方便簡單,便于操作,制備的對氨基苯酚使用效果好,安全可靠。?
具體實施方式
為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。?
實施例1?
一種對氨基苯酚,由以下重量的原料組成,?
一種對氨基苯酚的制備方法,包括以下工藝步驟,?
(一)活化反應?
1.稱取乙醇299.5克,蒸餾水60克投入高壓反應釜;?
2.稱取鎳3克,投入高壓反應釜;?
3.用0.3MP氮氣置換反應釜內空氣3次,再用0.3MP氫氣置換高壓反應釜內氮氣3次;?
4.將反應釜內氫氣加壓到1.1MP,開始攪拌并加熱,溫度升至85℃時停止加熱。溫度達100℃時,打開冷卻水,保持釜內溫度100~101℃,40分鐘。?
5.開始降溫,溫度在75℃時排出氫氣。?
(二)氫化反應?
1.稱取對硝基苯酚鈉60克,投入盛有287克乙醇的燒杯中攪拌使其全部溶解;?
2.將燒杯中的混和液投入高壓反應釜,用90克的蒸餾水沖洗燒杯,洗液倒入高壓釜內。?
3.用0.3MP氮氣置換高壓釜內空氣3次,再用0.3MP氫氣置換3次。?
4.氫氣壓力升至1.1MP,開啟攪拌并加熱,70℃時關閉加熱爐,溫度升到80℃時,打開降溫水,保持溫度為80℃-82℃。?
5.溫度升到85℃時開始記時,氫氣壓力升至1.5-1.75MP,測量氫氣壓力。?
6.當反高壓應釜內氫氣壓力不再下降,停止反應,降溫至85℃開始放料、過濾,得到成品。?
實施例2?
一種對氨基苯酚,由以下重量的原料組成,?
一種對氨基苯酚的制備方法,包括以下工藝步驟,?
(一)活化反應?
1.稱取乙醇300.5克,蒸餾水80克投入高壓反應釜;?
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