[發明專利]一種對硝基苯甲酸的生產工藝

無效

• 申請號: 201410238894.8
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104045562A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張學永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請（專利權）人: 安徽華潤涂料有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種對硝基苯甲酸的生產工藝。

背景技術

對硝基苯甲酸，為黃色結晶粉末，無臭，能升華。微溶于水，能溶于乙醇等有機溶劑。遇明火、高熱可燃。受熱分解，其主要運用于醫藥、染料、獸藥、感光材料等有機合成的中間體。用于生產鹽酸普魯卡因、普魯卡因胺鹽酸鹽，對氨甲基苯甲酸、葉酸、苯佐卡因、退嗽、頭孢菌素v、對氨基苯甲酰谷氨酸、貝尼爾，以及生產活性艷紅M-8B、活性紅紫X-2R以及濾光劑、彩色膠片成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等，中國香蘭素出口量年均增長率為12％,傳統的對硝基苯甲酸生產工藝較為復雜，且生產的純度比較低，難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備簡易且無污染的一種對硝基苯甲酸的生產工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種對硝基苯甲酸的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取符合標準的冰醋酸，置放于高壓反應釜中，再在其中加入對硝甲苯與催化劑。

b.對高壓反應釜進行加熱，在其溫度升至60℃時向反應釜內通入空氣，然后繼續升溫，溫度控制在150-160℃，壓力控制在0.6MPa，恒溫恒壓4-5小時。

c.將溫度降至100℃，并且進行蒸餾，將其中的醋酸蒸餾出來，再將反應釜內加入稀硫酸，進行反應，分離出粗硝基苯甲酸。

d.將步驟c中的粗硝基苯甲酸中加入稀堿進行反應，然后濾出濾渣，得到未氧化的對硝基甲苯。

e.將步驟d中產生的對硝基甲苯進行活性炭脫色處理。

f.將活性炭脫色后的混合物加入硫酸進行反應。

g.將步驟f中反應后的混合物進行過濾然后放入結晶釜中進行結晶，然后干燥過篩，得到硝基苯甲酸成品包裝入庫。

所述的步驟d中產生的廢渣直接輸送至回收罐處理后循環利用。

所述的步a中所使用的催化劑為鈷鹽。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，材料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的硝基苯甲酸使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

一種對硝基苯甲酸的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取符合標準的冰醋酸，置放于高壓反應釜中，再在其中加入對硝甲苯與鈷鹽催化劑。

b.對高壓反應釜進行加熱，在其溫度升至60℃時向反應釜內通入空氣，然后繼續升溫，溫度控制在150-160℃，壓力控制在0.6MPa，恒溫恒壓4-5小時。

c.將溫度降至100℃，并且進行蒸餾，將其中的醋酸蒸餾出來，再將反應釜內加入稀硫酸，進行反應，分離出粗硝基苯甲酸。

d.將步驟c中的粗硝基苯甲酸中加入稀堿進行反應，然后濾出濾渣，得到未氧化的對硝基甲苯，廢渣直接輸送至回收罐處理后循環利用。

e.將步驟d中產生的對硝基甲苯進行活性炭脫色處理。

f.將活性炭脫色后的混合物加入硫酸進行反應。

g.將步驟f中反應后的混合物進行過濾然后放入結晶釜中進行結晶，然后干燥過篩，得到硝基苯甲酸成品包裝入庫。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。