[發明專利]一種2，4-二硝基苯酚制備方法

無效

• 申請號: 201410238869.X
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104045565A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張學永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請（專利權）人: 安徽華潤涂料有限公司
• 主分類號: C07C205/23
• 分類號: C07C205/23;C07C201/12
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種2，4-二硝基苯酚制備方法。?

背景技術

2，4-二硝基苯酚，外觀為淺黃色單斜結晶，熔點113℃，相對密度1.683，溶于熱水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能隨水蒸氣揮發，加熱升華。吸入后可引起多汗、虛脫、粒狀白血球減少等癥狀。有較強的毒性，其稀的水溶液在酸性時無色，堿性時為黃色，可用作單色指示劑，并用于制備染料、藥物和作為有機合成的中間體。也用于顯影劑指示劑還可用于木材防腐。傳統的2，4-二硝基苯酚成分較為復雜，制備工藝繁雜無序。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種性能好，制備簡單的2，4-二硝基苯酚制備方法。?

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：?

一種2，4-二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料組成，?

水?????1300-1500千克?

2，4-二硝基氯苯????700-800千克?

30％氫氧化鈉溶液???770-790千克?

一種2，4-二硝基苯酚制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，?

1.將1300-1500千克的水加到水解釜中，攪拌加熱至60℃。?

2.將700-800千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜內，繼續升溫至90℃。?

3.90分鐘之內，逐漸加入770-790千克30％的氫氧化鈉溶液，溫度繼續上升，控制溫度不超過102～104℃，保溫30分鐘。?

4.冷卻，過濾析出的鈉鹽再用水溶解，酸化至PH＝1。?

5.析出2，4-二硝基苯酚的黃色結晶，濾出結晶。?

6.用乙醇重結晶而得成品。?

本發明的有益效果是：本發明組分簡單，價格低廉，制備方便簡單，便于操作，制備的2，4-二硝基苯酚純度高，安全可靠。?

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。?

實施例1?

一種2，4-二硝基苯酚，由以下重量的原料組成，?

水?????1300千克?

2，4-二硝基氯苯????700千克?

30％氫氧化鈉溶液???770千克?

一種2，4-二硝基苯酚制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，?

1.將1300千克的水加到水解釜中，攪拌加熱至60℃。?

2.將700千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜內，繼續升溫至90℃。?

3.90分鐘之內，逐漸加入770千克30％的氫氧化鈉溶液，溫度繼續上升，控制溫度不超過102～104℃，保溫30分鐘。?

4.冷卻，過濾析出的鈉鹽再用水溶解，酸化至PH＝1。?

5.析出2，4-二硝基苯酚的黃色結晶，濾出結晶。?

6.用乙醇重結晶而得成品。?

實施例2?

一種2，4-二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料組成，?

水?????1500千克?

2，4-二硝基氯苯????800千克?

30％氫氧化鈉溶液???790千克?

一種2，4-二硝基苯酚制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，?

1.將1500千克的水加到水解釜中，攪拌加熱至60℃。?

2.將800千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜內，繼續升溫至90℃。?

3.90分鐘之內，逐漸加入790千克30％的氫氧化鈉溶液，溫度繼續上升，控制溫度不超過102～104℃，保溫30分鐘。?

4.冷卻，過濾析出的鈉鹽再用水溶解，酸化至PH＝1。?

5.析出2，4-二硝基苯酚的黃色結晶，濾出結晶。?

6.用乙醇重結晶而得成品。?

實施例3?

一種2，4-二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料組成，?

水?????????????????1400千克?

2，4-二硝基氯苯????750千克?

30％氫氧化鈉溶液???780千克?

一種2，4-二硝基苯酚制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，?

1.將1400千克的水加到水解釜中，攪拌加熱至60℃。?

2.將750千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜內，繼續升溫至90℃。?