[發明專利]一種4，4，-二羥基二苯砜的制備方法

無效

• 申請號: 201410238698.0
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104016893A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 黃海波;黃奎生;王宏;黃雪平
• 申請（專利權）人: 如皋市金陵化工有限公司
• 主分類號: C07C317/22
• 分類號: C07C317/22;C07C315/00;C07C315/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種4，4^，-二羥基二苯砜的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將計量的99～110g苯酚、130～140g均三甲苯投入500ml反應瓶中，升溫至100～105℃，滴加濃硫酸，滴完，升溫至145～150℃反應2～3小時，再在3小時內逐步升溫至165～170℃，并分水，保持回流5～6小時，分出理論水分后，保溫165～168℃回流進行異構化反應8～10小時，常壓回收均三甲苯，基本蒸干后，降溫至150～160℃，采取減壓干燥回收，設置減壓干燥的時間為1～2h，壓力為－0.05～－0.08Mpa，溫度為80～120℃，蒸干均三甲苯；

（2）降溫至60～70℃，加入雙酚S理論量2～2.5倍量的甲醇水溶液，升溫攪拌溶解，用4.5～5g的30%氫氧化鈉溶液緩慢將溶液PH值調節至3～4之間，加入活性炭4～5g，升溫溶解，保溫60～70℃脫色1～2小時，趁熱過濾，濾液冷卻析晶，降溫至10～15℃，過濾得雙酚S,?80℃烘干雙酚S，設置烘干時間為4～8小時；

（3）將雙酚S、甲醇、水投入反應瓶中，升溫至60～70℃，加入活性炭3～5g，保溫脫色1～2小時，趁熱過濾，濾夜采取程序降溫，降至45～48℃，緩慢降溫，析出晶體，用冰水降至10～12℃，過濾，濾餅用冰的甲醇溶液沖洗，濾干，進入烘箱80℃干燥4～8小時，得精品雙酚S；

（4）濾液常壓回收甲醇水溶液，再將混合液進行精餾分離，回收甲醇用于重結晶實驗。

2.根據權利要求1所述的4，4^，-二羥基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中雙酚S、甲醇、水的投料比為1：0.5～1.2：0.8－1.5。

3.根據權利要求1所述的4，4^，-二羥基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中冰的甲醇溶液的沖洗量為每次5～10ml。

4.根據權利要求1所述的4，4^，-二羥基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中分離的理論水分為19～20g。

5.根據權利要求1所述的4，4^，-二羥基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中濾夜采取程序降溫為控制在1小時內緩慢降溫1～2℃。