[發明專利]一種氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法

有效

• 申請號: 201410238506.6
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN103983685A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 桂建業;張莉;張永濤;李曉亞;張辰凌
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院水文地質環境地質研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

A、氯代除草劑低溫脫氯：

A-1、取一密閉反應容器，注入純水，并將其酸化至pH≤2,將氯代除草劑注入至液面下，然后用高能量紫外光照射處理；

A-2、上步所得反應體系內依次加入硫酸亞鐵粉末及雙氧水，搖勻并靜置；

A-3、然后將反應容器置于超聲儀內在溫度范圍80-100度下超聲反應5-10小時，超聲儀功率為750瓦或更高；

A-4、將反應容器再次置于強紫外光下照射3個小時或更長時間；

B、無機氯萃取提純：

B-1、取反相固相萃取小柱，依次用甲醇和純水活化處理，然后將步驟A所得溶液通過活化后的反相固相萃取小柱，流速控制在2-10mL/min；

B-2、取碳酸氫鈉溶液，調節步驟B-1所得溶液的pH值至中性；

B-3、然后將步驟B-2所得溶液依次通過鋇陽離子交換樹脂柱Ba柱、氫離子交換樹脂柱H柱和銫陽離子交換樹脂柱Cs柱，得到高純氯化銫溶液，供下一步同位素分析使用；

C、離子交換制備及熱電離質譜測定與校正：

C-1、將上步所得高純氯化銫溶液涂在熱電離質譜儀的石墨上進行熱電離質譜測試，用法拉第杯同時接收m/e為301、303的離子峰強度，通過計算獲得R_Cl＝³⁷Cl/³⁵Cl，其中301對應¹³³Cs₂³⁵Cl^-，303對應¹³³Cs₂³⁷Cl^-；

C-2、根據下式將上述計算結果的R_cl值與已知的同位素標準值進行對比校正，得出最終的δ³⁷Cl'值：其中為標準物質SMOC的同位素比值。

2.根據權利要求1所述的氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：步驟A-1中，純水與氯代除草劑的用量為，純水:氯代除草劑＝(1.5-2.5)mL:(5-15)uL；用稀硫酸將純水的pH值調節至≤2；紫外光強度≥200W，波長范圍為300-396nm，照射時長≥2h。

3.根據權利要求1所述的氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：步驟A-2中，所述硫酸亞鐵粉末、雙氧水的用量比為，硫酸亞鐵:雙氧水＝(0.08-0.2)uL:(5-6)mL；其中雙氧水的濃度為1％。

4.根據權利要求1所述的氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：步驟A-4中，紫外光強度≥200W，波長范圍為300-396nm，照射時長≥2h。

5.根據權利要求1所述的氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：步驟B-1中，采用C8或C18規格的反相固相萃取小柱，依次用1-3mL甲醇和1-3mL純水活化。

6.根據權利要求1所述的氯代除草劑中氯同位素的低溫轉化與測定方法，其特征在于：步驟B-3中，所述Ba柱、H柱和Cs柱的規格均為500mg，1.0cc；溶液通過上述三個柱時的流速保持在0.5-2ml/min。