[發(fā)明專利]一種從廢葡萄藤枝蔓中制備白藜蘆醇和葡萄素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410238415.2
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104030895A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 謝紅旗;曾建國;劉薇
• 申請（專利權）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70;C07D307/83
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種從廢葡萄藤枝蔓中制備白藜蘆醇和葡萄素的方法，尤其是涉及一種原材料前處理加工技術結(jié)合大孔吸附樹脂分離技術從鮮葡萄藤廢枝蔓中同時制備白藜蘆醇和葡萄素的方法。

背景技術

白藜蘆醇近年來被發(fā)現(xiàn)存在于葡萄植株的各個部位，在植物抗病性、人類心血管疾病和癌癥預防等方面都表現(xiàn)出優(yōu)異的特性。白藜蘆醇的二聚物葡萄素在抗炎、抗菌、抗癌、抗氧化、預防心血管疾病方面，被證明具有與白藜蘆醇相似的活性，甚至比白藜蘆醇的活性還高。由于葡萄植株中（葉、果）白藜蘆醇和葡萄素含量較低，僅百萬分之五左右的含量，開發(fā)成本非常高，目前市場上白藜蘆醇產(chǎn)品主要來源于藥用植物虎杖。由于來源于虎杖的白藜蘆醇產(chǎn)品中含有一定的毒副作用的共存組分，歐美市場更親睞來源于葡萄的白藜蘆醇產(chǎn)品，來源于葡萄的白藜蘆醇產(chǎn)品價格也要高很多。?在葡萄栽培過程中，為了提高葡萄產(chǎn)量，每年在秋冬季需要修剪掉大量的葡萄藤枝蔓，剪下來的葡萄藤枝蔓一般都是采取就地燒掉的辦法進行處理，造成了生態(tài)環(huán)境的污染和資源的嚴重浪費。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)采取適當?shù)那疤幚矸椒▽糁蟮玫降钠咸烟購U枝蔓進行處理，能顯著提高其中白藜蘆醇和葡萄素的含量，達到工業(yè)化生產(chǎn)的需要。超聲波輔助萃取具有提取效率高、速度快、價格低等優(yōu)點，大孔吸附樹脂由于具有吸附速度快、選擇性好、再生處理方便、使用周期長等特點，在中草藥活性成分的提取分離中應用得到越來越多的應用。

????本方法對廢葡萄藤枝蔓進行前處理加工，結(jié)合超聲波輔助提取和大孔吸附樹脂分離，從剪枝得到的廢葡萄枝蔓中獲得白藜蘆醇和葡萄素產(chǎn)品。本方法為白藜蘆醇和葡萄素產(chǎn)品提供了一種新的材料來源，同時建立了一條葡萄來源的白藜蘆醇和葡萄素的快速、高效、經(jīng)濟的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種從廢葡萄藤枝蔓中制備白藜蘆醇和葡萄素的方法。該方法采取前處理加工方法對新剪枝得到的葡萄藤枝蔓進行預處理，顯著提高葡萄藤枝蔓中活性成分白藜蘆醇和葡萄素的含量，采取超聲波輔助萃取技術對葡萄藤枝蔓進行提取，獲得白藜蘆醇和葡萄素粗提取物，再選擇大孔吸附樹脂進行吸附，用不同濃度的乙醇進行洗脫，分別獲得白藜蘆醇和葡萄素產(chǎn)品。該方法采用前處理技術預處理葡萄藤枝蔓，可顯著提高白藜蘆醇和葡萄素含量，白藜蘆醇和葡萄素提取分離方法操作簡單，無污染。該方法獲得的白藜蘆醇和葡萄素產(chǎn)品的率高，含量高。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。

其包括如下步驟：（1）葡萄藤枝蔓前處理：將秋天新剪枝下的葡萄藤廢枝放置于陰涼干燥、陰暗避光的室內(nèi)保存60-90天，期間每隔10天取樣測定葡萄藤枝蔓中白藜蘆醇和葡萄素含量。待白藜蘆醇含量超過1.0%時，將葡萄藤枝蔓進行切碎或粉碎成粗粉待用。（2）超聲波輔助提取：稱取一定量葡萄藤枝蔓粗粉，加入2-5倍量的蒸餾水，潤濕后，超聲30分鐘。然后加入5-10倍食用酒精，于多功能提取罐中回流提取1-2h，濾布過濾得提取液，葡萄藤枝蔓殘渣重復提取1次，合并提取液，高速離心，取上清液備用。（3）濃縮回收溶劑：真空減壓濃縮回收乙醇，將浸膏真空干燥得葡萄藤枝蔓粗提取物。（4）大孔吸附樹脂分離：選擇弱極性或非極性大孔吸附樹脂如D101、AB-8等，將樹脂進行預處理，充分溶脹、去除其中所含未聚合的有機溶劑。將大孔吸附樹脂裝填在玻璃柱或不銹鋼柱子中，將葡萄藤枝蔓粗提取物加蒸餾水加熱溶解，濕法上樣，同時薄層色譜檢測流出液白藜蘆醇和葡萄素含量，直至吸附飽和。對吸附飽和的大孔吸附樹脂柱用1倍床體積(BV)的蒸餾水以2倍BV/h速度洗脫未被吸附的提取液，然后以3BV的50%的乙醇以2BV/h速度洗脫，收集洗脫液，然后再以3BV的70%的乙醇以2BV/h速度洗脫，收集洗脫液。（5）將50%乙醇洗脫得到的洗脫液減壓濃縮，回收乙醇，將得到的浸膏進行真空干燥，得到白藜蘆醇產(chǎn)品，將70%乙醇洗脫得到的洗脫液減壓濃縮，回收乙醇，將得到的浸膏進行真空干燥，得到葡萄素產(chǎn)品。

經(jīng)過本發(fā)明的方法制備得到的白藜蘆醇和葡萄素，白藜蘆醇得率為1.1以上，含量可達25%以上，葡萄素得率為1.0，含量可達20%以上，兩種產(chǎn)品回收率均達85%以上。