[發明專利]一種高壓二氧化碳輔助的高效聚酯固相縮聚方法

有效

• 申請號: 201410237802.4
• 申請日: 2014-06-01
• 公開（公告）號: CN105237754B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 趙玲;夏天;奚楨浩;劉濤;張云龍;馮曄
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G63/80
• 分類號: C08G63/80;C08G63/183
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，其生產方法包括：

a.將一定分子量的聚酯預聚物顆粒進行預結晶；

b.將預結晶的聚酯預聚物置于高壓反應器內并密封反應器，升高反應器的溫度至反應溫度，同時注入高壓CO₂至反應壓力，在CO₂輔助下進行第一階段的固相縮聚；

c.待第一階段縮聚反應結束，將反應器內壓力泄至常壓后，重新注入高壓CO₂將反應器升壓至反應壓力，開始第二階段的縮聚反應；

d.重復c的操作，在加壓–縮聚–泄壓–加壓這一循環操作過程中，反應器內溫度維持不變，直至得到一定聚合度的聚酯產品；

其中，步驟a所采用的聚酯預聚物的聚合度為20–100，步驟a的預結晶溫度為110–140℃，預結晶時間為2–12小時，步驟a得到的預結晶的聚酯預聚物的結晶度為20–50％，步驟a的聚酯預聚物的顆粒粒徑為0.2–2毫米；步驟b的反應溫度為180–250℃，步驟b的反應壓力為5–25MPa。

2.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟b高壓反應器的裝填系數為2–20千克/m³，堆積密度為0.5–5千克/m²。

3.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟b升壓過程控制在2–10分鐘。

4.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟b一個階段縮聚反應時間控制在0.5–5小時，各階段反應時間相同或不同。

5.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟c泄壓過程控制在3–30分鐘。

6.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟d需要2–30個加壓–縮聚–泄壓–加壓循環周期，反應時間為6–15小時。

7.根據權利要求1所述的高壓CO₂輔助的聚酯固相縮聚方法，步驟d所得固相縮聚聚酯產品的聚合度為100–200。