[發明專利]一種用于己二腈精制的刮板精餾塔及己二腈精制工藝

有效

• 申請號: 201410236384.7
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN103977591A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 閆偉;王聰;趙敏偉;李榮;楊克儉;梁軍湘;趙斌;屈閣;許景洋;蘭杰;劉晶;趙麗麗;郭萌;鄭仁;姚立東
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司;山東海力化工股份有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C253/34;C07C255/04
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術領域

本發明屬于化工生產工藝設備技術領域，具體地涉及一種用于己二腈精制的刮板精餾塔及己二腈精制工藝。

背景技術

現有的生產己二腈過程中所使用的精餾塔包括塔體，塔體內有若干層塔板，塔體頂部有產品出口，塔體中上部有原料入口，原料入口上方的塔體上有回流入口，塔底有物料循環加熱出口和物料循環加熱入口，塔底還有重組分排出口，在塔體的第一層塔板(即最下一層塔板)和第二層塔板之間設有循環重組分入口。缺點是：生產時，將塔底的部分物料送到第一層塔板進行循環，由于第一層塔板的物料組成發生變化，重組分增加，導致上面各層塔板上的重組分也發生變化，最終使得塔頂餾出物中的重組分含量增加，產品質量差。

在己二腈生產過程中己二腈的分離純化多采用精餾的方式進行，而己二腈精制塔的操作十分困難，己二腈精制塔塔底物料容易結焦，結晶出產物中的助劑堵塞塔底換熱器影響正常的生產過程。現有的熱敏性物料的薄膜蒸發與精餾系統的耦合系統，精餾塔塔底無循環泵，如果操作不當還是會造成塔底物料的結焦和固體物質的析出，傳統的蒸發方式為一次性蒸發，且蒸發面積受限，使物料蒸發不完全，精餾率低；經氣液分離處理后仍然會產生霧沫夾帶，分離程度受到影響。如圖1所示，以傳統流程對己二腈精制，其中一號精餾塔1塔底的組分需嚴格控制，不然己二腈中溶解的雜質會因為操作不當堵塞塔底，造成停車；二號精餾塔2塔底的組分需嚴格控制，且二號精餾塔2塔底中必然含有一定量的己二腈成分才能保證二號精餾塔2的塔底不結晶析出，造成了己二腈的浪費。

發明內容

本發明為更好的解決上述技術問題，采用刮板精餾塔，通過結晶的方法除去溶解在己二腈中的固體雜質，并且通過旋轉排渣系統將反應生成的固體排除，可以分離得到高純度的己二腈產品。采用的具體技術方案如下：

一種用于己二腈精制的刮板精餾塔，包括塔體、液體下料管，所述塔體內包括填料層、板式層，填料層在板式層上方，物料入口在所述塔體的填料層下部，氣相出口在塔體的頂部；在所述板式層最后一塊塔板上引出垂直向下的液體下料管，所述刮板精餾塔還包括刮板蒸發器、物料循環口、液相出口、循環泵，所述刮板蒸發器包括傳動裝置、蒸發器筒體、外加熱夾套、刮板支撐圈、刮板、下料口、固體擋板、下凹型氣體擋板，所述蒸發器筒體密封安裝于塔體外部，板式層最后一塊塔板下方，蒸發器筒體下端設置下料口，下料口采用盲板密封，外部整體安裝外加熱夾套，刮板固定于刮板支撐圈上，安裝于蒸發器筒體內部，并與外部的傳動裝置連接，固體擋板安裝于蒸發器筒體與塔體連接處內部下側，下凹型氣體擋板安裝于蒸發器筒體與塔體連接處內部上側；所述物料循環口在板式層位置塔體外部，液相出口在塔體底部，物料循環口和液相出口通過循環泵連接。

傳統的刮板精餾塔耦合系統塔底沒有建立循環，易結焦和聚合的物質停留時間過長，設置塔底液相出口和物料循環口建立起循環后，減小了易聚合物料的停留時間。

所述刮板蒸發器至少包含一個入口，以臥式結構安裝于塔體外部,還包括補氮氣口，安裝于下料口處，下料口處增加補氮氣口，下料口下料時開啟，系統停車時對系統進行氮氣保護用，保證系統的穩定性。

所述液體下料管水平段最短，液體下料管垂直段與塔體保持最短的安全距離。所述刮板呈螺旋狀排列。所述刮板與刮板之間相隔120°，相鄰的每組刮板之間依次旋轉60°。

蒸發器筒體全夾套，蒸發器筒體與塔體部分處增加下凹型氣體擋板；蒸發器筒體內置固體擋板；蒸發器筒體旋轉排渣下料口處也需外加熱夾套保護，下料口采用盲板密封。刮板蒸發器外加熱夾套中的加熱介質溫度升高到200-280℃，然后將塔中部采出液進入刮板蒸發器，螺旋刮板開啟，將固體料渣推向排渣下料口。

使用所述刮板精餾塔進行己二腈精制的工藝，將上游裝置來的粗己二腈引入刮板精餾塔，隨著精餾的進行，塔板上物料濃度發生了變化，會有固體物質在板式層塔板上結晶析出，將粗己二腈原料液引入易結晶塔板，并將該塔板的物料通過液體下料管引至刮板蒸發器，通過旋轉排渣系統將固體物質排入下料口，排渣過程中形成的氣相進入上層繼續精餾，并通過物料循環口與液相出口使用循環泵使塔底與板式層之間建立物料循環，在操作過程中，在刮板精餾塔頂部采出高純度己二腈產品，刮板精餾塔底部引出含少量重組分的己二腈產品，經緩沖進入下級精餾塔進行精餾，下級精餾塔頂部采出高純己二腈產品，底部采出重組分進行回收。

所述刮板蒸發器的操作壓力為1KPaA-50KPaA，操作溫度為200-280℃，轉速為60～240r/min。

下料口下料時開啟補氮氣口，對系統進行氮氣保護。