[發明專利]一種180級聚氨酯漆包線漆的生產方法

有效

• 申請號: 201410236270.2
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104017476A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 鄭鐵江;薛建軍;馮曉奇;肖春生;陳惠麗
• 申請（專利權）人: 百川化工（如皋）有限公司;無錫百川化工股份有限公司;百川化工銷售如皋有限公司
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/10
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種180級聚氨酯漆包線漆的生產方法，其特征在于：采用羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物進行配漆，生產步驟如下：

（1）羥基富余的初級聚氨酯的制備：用間/對甲酚來溶解1,4-環己烷二甲醇、新戊二醇和三羥甲基丙烷，混合攪拌，和熔融液化的純MDI進行反應，再用間/對甲酚和二甲苯進行稀釋，具體為：

（1a）原料準備（以質量計）：

1,4-環己烷二甲醇：???30～75份，

新戊二醇：???????????100～180份，

三羥甲基丙烷：???????100～130份，

溶解用間/對甲酚：?300～500份，

純MDI：?????????????????350～400份，

間/對甲酚：??????????150～250份，

二甲苯：?????????????250～350份；

（1b）在配有蒸汽加熱的反應釜A中按設定的質量投入1,4-環己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷和溶解用間/對甲酚，開啟攪拌，保持50±5rpm的轉速，開啟并調節蒸汽進入反應釜A夾套的閥門開度，使反應釜內的物料緩慢升到49±5℃；

（1c）將包裝有純MDI的鋼桶放在49±5℃水浴中，恒溫3～5h，然后將熔融好的純MDI趁熱倒入反應釜A中，維持攪拌的轉速，釜內的物料升溫到140±5℃，從物料的溫度達到135℃開始計時，通過調節蒸汽進入反應釜A的閥門開度，使釜內物料的溫度維持在140±5℃，保溫3±0.5h；

（1d）加入設定質量的間/對甲酚和二甲苯，加完后維持攪拌0.5～2h,冷卻，得到羥基富余的初級聚氨酯；

（2）將得到的羥基富余的初級聚氨酯泵入稀釋釜，待用；

（3）聚氨酯封閉物的制備：先投入三羥甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮氣的保護下，加入液化的MDI，使MDI和三羥甲基丙烷先接觸進行擴鏈反應，再用間/對甲酚和二甲苯進行稀釋，具體為：

（3a）原料準備（以質量計）：?

三羥甲基丙烷：???????80～120份，

二甲酚：??????????????1000～1500份，

液化MDI：????????????600～700份，

間/對甲酚：??????????100～200份，

二甲苯：?????????????400～600份；

（3b）將三羥甲基丙烷、二甲酚按設定的質量投入到配有蒸汽加熱的反應釜B內，攪拌，使三羥甲基丙烷溶解，以1±0.2L/min的流速通氮氣，將設定質量的液化MDI投入到反應釜B中，開大蒸汽進入反應釜B夾套的閥門開度，維持蒸汽的閥門開度和攪拌轉速50±5rpm，反應釜B的溫度升到135±5℃，調節蒸汽閥門的開度，使釜內的物料在該溫度范圍內保持2.5±0.5h；

（3c）保溫結束后，停止通氮氣，向反應釜B內加入設定質量的間/對甲酚、二甲苯，在50±5rpm的攪拌轉速下維持1±0.2h，得到聚氨酯封閉物；

（4）將制備的聚氨酯封閉物泵入裝有羥基富余的初級聚氨酯的稀釋釜內，稀釋釜內羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物的質量比為1:1.5～1.8；

（5）按羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質量計，向稀釋釜內加入稀釋用的S-100型溶劑油、苯甲醇和三乙醇胺催化劑，并另外準備一部分S-100型溶劑油作為調整粘度和固含量的調節劑；所述稀釋用的S-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質量的10±1％，所述苯甲醇為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質量的3±1％，所述三乙醇胺催化劑為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質量的0.5±0.2％，所述調整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質量的3～7％；

（6）將計量好的調整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油等分成5份，逐份加入到稀釋釜中，每加完一份，攪拌30min，取樣檢測漆包線漆的粘度，當漆的涂4杯粘度達到35±5s的范圍后，停止加入余下的S-100型溶劑油，再檢測該批漆的固含量，如果固含量也能夠達到30±1％的范圍，則表示該批產品已經達標，即可灌桶。