[發明專利]一種基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法及應用

有效

• 申請號: 201410236181.8
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN103993177A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 倪壽清;占金華;楊寧
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C22B5/04
• 分類號: C22B5/04;B22F9/24;C22C1/04;C02F1/70;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，包括如下步驟：

(1)將鐵粉和NiCl₂乙醇溶液混合后在30～50Hz下進行球磨2～3h，所述鐵粉與NiCl₂乙醇溶液的質量體積比為40-60：1，單位g/L，磨球與鐵粉的質量比為20～50:1，球磨過程在室溫下進行，球磨結束后，制得混合物；

(2)步驟(1)制得的混合物離心處理，于零下40-50℃進行冷凍干燥時間為2-4h，即得本發明的高活性Ni-Fe合金。

2.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，制備的高活性Ni-Fe合金中鎳金屬質量含量為20％-30wt％。

3.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(1)中，NiCl₂乙醇溶液中NiCl₂濃度為30-50g/L。

4.根據權利要求3所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(1)中，NiCl₂乙醇溶液中NiCl₂濃度為45-50g/L。

5.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，所述的磨球為直徑6-10mm的304不銹鋼鋼球，磨球與鐵粉的質量比為45～50:1。

6.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的鐵粉為還原鐵粉或海綿鐵經機械球磨2～3h后的海綿鐵粉。

7.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵粉與NiCl₂乙醇溶液的質量體積比為50-55：1。

8.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(1)中，將鐵粉和NiCl₂乙醇溶液混合后放入球磨罐中進行球磨，球磨罐的轉速250～300r/min，球磨時間2～3h。

9.根據權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法，其特征在于，步驟(2)中，離心處理的離心轉速為轉速2500-3000r/min，離心時間為20-30min。

10.權利要求1所述的基于球磨化學法原位制備高活性Ni-Fe合金的方法制得的高活性Ni-Fe合金的應用，用于降解廢水中的有機鹵代物，所述廢水的pH值2～5，高活性Ni-Fe合金的投加量以1.5～5.0g/mg；所述的鹵代有機物包括4-氯苯酚、多氯聯苯(PCBs)、多溴二苯醚(PBDEs)或六氯環己烷(HCB)。