[發(fā)明專利]一種芳香型羧酸類大分子熒光稀土配合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410235707.0 | 申請日: | 2014-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN104004121A | 公開(公告)日: | 2014-08-27 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王克敏;丁永紅;俞強;丁懷欣 | 申請(專利權)人: | 常州大學;常州安迪新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F122/16 | 分類號: | C08F122/16;C08F8/42;C08F8/30;C09K11/06 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美華;任曉嵐 |
| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芳香 羧酸 大分子 熒光 稀土 配合 制備 方法 | ||
1.一種芳香型羧酸類大分子熒光稀土配合物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟,
A、首先將6-羥基-2-萘甲酸與丙烯酰氯反應,然后自由基聚合大分子化,得到芳香型羧酸類大分子配體;
B、將含有氯化銪與氯化鋱的無機鹽溶液以及鄰菲羅啉溶液,采用雙滴加法滴入溶有步驟(A)中制備的芳香型羧酸類大分子配體的溶液中配合,得到芳香型羧酸類大分子熒光稀土配合物。
2.如權利要求1所述的大分子熒光稀土配合物的制備方法,其特征在于:步驟A中,采用經典的酰氯反應,以6-羥基-2-萘甲酸與丙烯酰氯為原料,摩爾比為1:1.2-1:1.5,二氯甲烷為溶劑,三乙胺作為催化劑,將丙烯酰氯冰浴滴加至6-羥基-2-萘甲酸溶液反應12-48h。
3.如權利要求1所述的大分子熒光稀土配合物的制備方法,其特征在于:步驟A中,自由基聚合大分子化的反應中,采用偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,65℃熱聚合。
4.如權利要求1所述的大分子熒光稀土配合物的制備方法,其特征在于:步驟B中,將硝酸銪與硝酸鋱的無機鹽和協同配體鄰菲羅啉分別用DMF或二甲基亞砜溶解;同時將步驟(A)中合成的芳香型羧酸類大分子配體也用DMF溶解,調節(jié)PH至7后,將溶有硝酸銪與硝酸鋱的無機鹽和協同配體鄰菲羅啉的溶液同時滴入芳香型羧酸類大分子配體的溶液中,溫度控制40—60℃配合反應12-72h。
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