[發明專利]一種烷基酚醛樹脂的合成方法有效
| 申請號: | 201410235452.8 | 申請日: | 2014-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN104031220B | 公開(公告)日: | 2018-04-24 |
| 發明(設計)人: | 侯遠楊;張成 | 申請(專利權)人: | 彤程化學(中國)有限公司 |
| 主分類號: | C08G8/12 | 分類號: | C08G8/12;C08L9/00;C08L7/00;C08L61/08 |
| 代理公司: | 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙)31257 | 代理人: | 董紅曼 |
| 地址: | 201507 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烷基 酚醛樹脂 合成 方法 | ||
1.一種烷基酚醛樹脂的合成方法,其特征在于,將原料單取代烷基酚與酚羥基的鄰對位有兩個取代烷基的二烷基酚加入至反應器,在酸性催化劑作用下,與醛在70~180℃發生反應,反應完全后,脫除水份,中和得到所述烷基酚醛樹脂,其中,所述單取代烷基酚與酚羥基的鄰對位有兩個取代烷基的二烷基酚的用量摩爾比為1:0.05~1;所述烷基酚醛樹脂的分子量分布為1.4~1.9;
其中,所述合成方法如下:
在1000mL 四頸反應瓶上,安裝攪拌、溫度計、回流冷凝管和加液漏斗;投入對-特辛基苯酚309g,2,4-二特辛基苯酚159g,十二烷基苯磺酸1.6g,37%甲醛水溶液85g,升溫至100℃,在100℃下回流反應2小時;常壓脫水;待溫度升至140℃,逐步補加固醛15g;升溫至160℃脫殘水,加1.2g氫氧化鈉20%的水溶液中和,并在此溫度下保溫2小時;將樹脂熔體排入不銹鋼盤,冷至室溫;產品透明,軟化點96℃,棕黃色;
或,
用陽離子交換樹脂做催化劑,用過量二異丁烯烷化苯酚,得到烷化液,分析烷化液組成:有對特辛基苯酚43%,對叔丁基苯酚7%,2,4-二特辛基苯酚38%,2-叔丁基-4-特辛基苯酚12%,烷化液中烷基酚與二烷基酚摩爾比約為0.6:0.4,在1000mL 四頸反應瓶上,安裝攪拌、溫度計、回流冷凝管和加液漏斗;投入上述烷化液混合物400g,對甲基苯磺酸0.8g,草酸1g,37%甲醛水溶液91g,升溫至100℃,在100℃下回流反應2小時;常壓脫水;待溫度升至140℃,逐步補加固醛19g;升溫至160℃脫殘水,加1.2g氫氧化鈉20%的水溶液中和,并在此溫度下保溫2小時;將樹脂熔體排入不銹鋼盤,冷至室溫;產品透明,軟化點95℃,棕黃色;
或,
用陽離子交換樹脂做催化劑,用過量辛烯烷化苯酚,得到烷化液,分析烷化液組成:有對辛基苯酚68%,4-丁基苯酚4%,2,4-二辛基苯酚23%,2-丁基-6-辛基苯酚5%,烷基酚與二烷基酚摩爾比約為0.8:0.2;在1000mL 四頸反應瓶上,安裝攪拌、溫度計、回流冷凝管和加液漏斗;投入上述烷化液混合物400g,對甲基苯磺酸0.8g,草酸1g,37%甲醛水溶液90g,升溫至100℃,在100℃下回流反應2小時;常壓脫水;待溫度升至140℃,逐步補加固醛14g;升溫至160℃脫殘水,加1.2g氫氧化鈉20%的水溶液中和,并在此溫度下保溫2小時;將樹脂熔體排入不銹鋼盤,冷至室溫;產品透明,軟化點94℃,棕黃色。
2.一種按權利要求1所述合成方法制備得到的烷基酚醛樹脂。
3.如權利要求2所述的烷基酚醛樹脂,其特征在于,所述烷基酚醛樹脂在橡膠制品制造中作為增粘劑起增粘作用。
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