[發明專利]一種埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410234079.4
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN103990429A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 董延茂;趙丹
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58;C08K7/00;C08K3/34;C08K3/32;C08L63/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明屬于污水處理與阻燃材料的交叉技術領域，具體涉及一種埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料及其制備方法和用途。?

背景技術

眾所周知，水體富營養化主要來源于水中的氮磷污染物。近年來，涌現出多種脫氮除磷技術，如生物法^[1,2]、吸附法^[3]和化學沉淀法^[4]等，其中吸附法的操作簡便、成本較低。為了提高吸附效率，氧化鐵^[5]、埃洛石納米管（Halloysite?Nano?Tubes，HNTs）等環境友好型吸附劑倍受關注^[6]。HNTs（分子式為Al₂Si₂O₅(OH)₄·2H₂O，分子量為258.16?g/mol）與高嶺土^[7]類似，但有管狀結構（直徑約50?nm，長度約1000?nm），因而HNTs對陽離子和陰離子都具有較高的吸附容量。?

化學沉淀法主要有磷酸銨鎂（Magnesium?Ammonium?Phosphate，MAP）^[8]、磷酸銨亞鐵（Ferrous?Ammonium?Phosphate，FAP）^[9]等方法，MNH₄PO₄·H₂O?[M=Mg，Mn(II)，Fe(II)，Co(II)，Cu(II)]的合成技術基本成熟^[10]。這些化合物主要用于染整、肥料、阻燃等領域，其中FAP還是鋰電池陽極材料磷酸亞鐵鋰（LiFePO₄）的原料^[11]。因此，吸附法與化學沉淀法相結合的方法具有良好的發展前景。?

此外，HNTs還是一種阻燃劑^[13]，被應用于尼龍6^[14]、環氧樹脂^[15,16]?等高分子材料，具有促進成碳的作用^[17-20]。同時，插層HNTs還具有力學增強等協效性能^[21]。隨著高分子材料應用范圍的日益擴大，無鹵、低毒、環保型阻燃劑已成為人們追求的目標。廢物利用不僅可以保護環境、回收資源，還具有降低成本等優勢，具有良好的經濟和社會效益。?

發明內容

為解決氮磷水污染以及高分子材料環保、阻燃、力學增強等問題，本發明提供了一種埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料及其制備方法，該方法的制備工藝簡單、穩定，能夠得到一種與常規阻燃劑協效性能良好的無鹵復合型阻燃材料。?

首先，為了實現上述技術目的，達到預期技術效果，本發明的目的在于提供一種制備埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料的方法，所述方法包括以下步驟：?

1）向容器中加入埃洛石納米管和去離子水，室溫下超聲分散使埃洛石納米管均勻分散，配成2-60?mmol/L的懸濁液A；

2）向懸濁液A中分3批加入硫酸銨和磷酸鈉，攪拌混勻，得到懸濁液B，并持續攪拌分散0.2-1?h；

3）將硫酸鹽分5批加入懸濁液B中，超聲下反應0.1-1h，直至pH為9.0-9.5；

4）反應結束后，真空抽濾，再用去離子水洗滌3遍，在100-140℃條件下真空干燥至恒重，得到灰黃色固體，即為埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料。

優選的，所述埃洛石納米管的分子式為Al₂Si₂O₅(OH)₄2H₂O，分子量為258.16?g/mol，直徑約為50-200?nm，長度約為1000-2000?nm。?

優選的，所述磷酸銨鹽選自磷酸銨亞鐵、磷酸銨鋅、磷酸銨鎂中的任意一種。?

優選的，所述硫酸鹽選自硫酸亞鐵、硫酸鋅、硫酸鎂中的任意一種，并且其中所包含的金屬離子與所述磷酸銨鹽中的金屬離子一致。?

優選的，上述制備方法中所述硫酸銨、磷酸鈉與硫酸鹽的摩爾比為1:1.5-2.5:1.5-3.0。?

其次，本發明的目的在于提供一種埃洛石納米管-磷酸銨鹽復合材料，所述復合材料通過包括以下步驟的制備方法制得：?

1）向容器中加入埃洛石納米管和去離子水，室溫下超聲分散使埃洛石納米管均勻分散，配成2-60?mmol/L的懸濁液A；

2）向懸濁液A中分3批加入硫酸銨和磷酸鈉，攪拌混勻，得到懸濁液B，并持續攪拌分散0.2-1?h；