[發(fā)明專利]2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410233906.8
• 申請(qǐng)日: 2014-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN103980128A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范立;王樹民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C205/43
• 分類號(hào): C07C205/43;C07C201/12;C06B25/04
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯的合成方法，其特征在于：以2,6-二硝基對(duì)二芐醇與發(fā)煙硝酸為原料合成2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將2,6-二硝基對(duì)二芐醇加入到二氯甲烷溶劑中，攪拌形成混合物，0-30℃恒溫；

(2)將發(fā)煙硝酸滴加到2,6-二硝基對(duì)二芐醇與二氯甲烷的混合物中，2,6-二硝基對(duì)二芐醇與發(fā)煙硝酸摩爾比為1:2～1:10，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5～2h，得到2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯混合液；

(3)將2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯混合液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分液，棄去上層水溶液；

(4)下層混合物中的二氯甲烷相用質(zhì)量濃度為5％氫氧化鈉溶液洗滌，洗滌至pH值為5～6，再用與二氯甲烷相等量的去離子水進(jìn)行洗滌3次，棄去上層水溶液；

(5)二氯甲烷相減壓蒸餾，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在35-45℃下減壓去除二氯甲烷，得到2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,6-二硝基對(duì)二芐醇硝酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的繼續(xù)反應(yīng)條件為5℃恒溫下反應(yīng)0.5～2h。