[發明專利]一種鹽酸苯達莫司汀中有關物質的檢測方法無效
| 申請號: | 201410233845.5 | 申請日: | 2014-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN103995063A | 公開(公告)日: | 2014-08-20 |
| 發明(設計)人: | 李玉斌;丁兆;孫朝國;胡剛 | 申請(專利權)人: | 四川匯宇制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 641000 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鹽酸 苯達莫司汀中 有關 物質 檢測 方法 | ||
本發明涉及一種有關物質的檢測方法,特別涉及一種鹽酸苯達莫司汀中有關物質的檢測方法。
背景技術
眾所周知,藥物純度對病人的影響是非常大的。注射藥物不純是引起藥物不良反應(如過敏、藥物熱等)的主要原因。口服藥物不純,可能增加不良反應的發生率,如惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等。同時,可能影響的是藥物的吸收,從而影響藥物療效。因此,藥物純度的檢測方法就顯的尤為重要。
目前,對于藥物純度的檢測方法也有多種,其中,有關物質檢測是控制藥品質量的重要指標。鹽酸苯達莫司汀,化學名為4-[5-[雙-(2-氯乙基)氨基]-1-甲基-2-苯并咪唑]丁酸鹽酸鹽,結構式為:???
它是一種雙功能基烷化劑,具有抗腫瘤和殺細胞作用。對于其有關物質的檢測方法,申請號201010256873.0的發明專利申請中,請求保護的高效液相色譜分析方法。
該技術方案所存在的主要問題是其有關物質方法為等度洗脫,在有關物質檢查中,等度相對梯度來說,等度可能洗脫能力不夠,或者容易把雜質沖到一起去,所以等度方法不如梯度洗脫。?
本實驗方案采用梯度洗脫,更好的將有關物質從極性小的到極性大的洗脫出來,明顯解決了該問題。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中所存在的上述不足,提供一種鹽酸苯達莫司汀中有關物質的檢測方法。
為了實現上述發明目的,本發明提供了以下技術方案:
一種鹽酸苯達莫司汀中有關物質的檢測方法,采用高效液相色譜分析方法,選用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,以0.1%的三氟乙酸溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,流速為0.8-1.2mL/min,柱溫30-35℃,樣品的檢測波長為242nm或254nm;
所述的流動相進行梯度洗脫0.1%的三氟乙酸溶液與乙腈的體積比為85-90%:10-15%,0-5min;50-55%:45-50%,25-35min;85-90%:10-15%,36-46min。我們采用梯度洗脫的方式,前期乙腈比例比較小,主要洗脫極性比較大的雜質,后面慢慢增大乙腈比例,保證所有有關物質完全沖出并達到基線分離。
優選的,所述的流動相進行梯度洗脫0.1%的三氟乙酸溶液與乙腈的體積比為90%:10%,0-5min;55%:45%,25-35min;85%:15%,36-46min。采用該體積比進行梯度洗脫,分離度達到基線分離,就可比較明顯的看出每個峰的分離程度,分離度越大,兩個組分峰分的越開,最大可達到30。柱效越高,半峰寬越小,峰越瘦,最大可達到30萬。拖尾因子小于等于1.5,越接近1,峰越對稱。
所述的十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱填料的顆粒度為3-5μm,規格為250mm×4.6mm或150mm×4.6mm。
所述的樣品為0.2-0.6mg/mL的鹽酸苯達莫司汀的二甲基亞砜、甲醇或乙醇溶液。選用二甲基亞砜作為溶劑配制的樣品溶液,樣品溶解性、穩定性好,穩定期達到一個星期。選用甲醇或乙醇作為溶劑配制的樣品溶液,樣品溶解性好、穩定性好,同時,檢測時沒有溶劑峰,具有更好的分離效果。
取所述樣品10-20μL,進樣測定,按外標法以峰面積計算鹽酸苯達莫司汀中有關物質含量。
與現有技術相比,本發明的有益效果:選用0.1%的三氟乙酸溶液-乙腈流動相進行梯度洗脫,分離效果操作簡便。選用二甲基亞砜、甲醇或者乙醇作為樣品溶劑,配制的樣品穩定性好、溶解性好。
附圖說明:
圖1為實施例1高效液相色譜圖。
圖2為實施例2高效液相色譜圖。
圖3為實施例3高效液相色譜圖。
圖4為對比例高效液相色譜圖。
具體實施方式
下面結合試驗例及具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例,凡基于本發明內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。
實施例1
一種鹽酸苯達莫司汀中有關物質的檢測方法,采用高效液相色譜分析方法,選用MN.?Nucleodur?Sphinx?RP?18色譜柱,填料的顆粒度為5μm,規格為250mm×4.6mm。以0.1%的三氟乙酸溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,流速為1.0mL/min,柱溫30℃,樣品的檢測波長254nm。
所述的流動相進行梯度洗脫0.1%的三氟乙酸溶液與乙腈的體積比為90%:10%,0-5min;55%:45%,25-35min;85%:15%,36-46min。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于四川匯宇制藥有限公司,未經四川匯宇制藥有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410233845.5/2.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。





