[發(fā)明專利]引晶生長(zhǎng)法制備單分散超細(xì)鎳粉的方法及其微反應(yīng)系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410233286.8
• 申請(qǐng)日: 2014-05-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104014808A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李芳;曹海琳;王安祺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳航天科技創(chuàng)新研究院
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 北京瑞思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11341
• 代理人: 李濤;袁紅紅

1.一種引晶生長(zhǎng)制備單分散超細(xì)鎳粉的方法，其特征在于，所述方法包括：

步驟1、晶種溶液A的配制：

將晶種顆粒用攪拌法均勻分散到含有一定量還原劑的水溶液中，得到晶種顆粒的懸浮液；

步驟2、氫氧化物前驅(qū)體溶液B的制備：

用二價(jià)鎳鹽溶液與氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成Ni(OH)₂和NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀；

步驟3、超細(xì)鎳粉的制備：

將分散劑與溶液A或溶液B混合，然后將配制好的溶液A、溶液B分別通過(guò)計(jì)量泵按一定比例同時(shí)注入微反應(yīng)器，進(jìn)行反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物；所述最終產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后即得到單分散的球形超細(xì)金屬鎳粉。

2.?如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中所用的晶種顆粒是濃度為1×10^-5~5g/L的金屬納米顆粒，晶種顆粒大小5~100nm；所述還原劑可是濃度為10~80%的水合肼、硼氫化鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1中所用的晶種顆粒是濃度為1×10^-4~1g/L，顆粒大小為10~50nm的金屬納米顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求2-3之一所述的方法，其特征在于，所述金屬納米顆粒是銀、金、鈷、鎳、銅中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2中，所述二價(jià)鎳鹽溶液的鎳源是濃度為0.1~2.5mol/L的氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、醋酸鎳中的一種；所述氫氧化鈉和碳酸鈉混合液中的氫氧化鈉與碳酸鈉的重量比為(0.2~10):1；溶液的pH值為8.5~13.5。

6.????如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中，所述分散劑是濃度為0.01~5wt%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），聚丙烯酰胺（PAAm），明膠，十二烷基苯磺酸鈉，十二烷基三甲基溴化銨，月桂酸鈉中的一種，其用量為0.1~10L；微反應(yīng)器溫度控制在40~95℃；A溶液和B溶液比例按還原劑和鎳的摩爾比2~10：1進(jìn)行混合。

7.一種引晶生長(zhǎng)法制備單分散超細(xì)鎳粉的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微反應(yīng)系統(tǒng)包括多個(gè)循環(huán)單元，每個(gè)循環(huán)單元包括：供料裝置、強(qiáng)化微反應(yīng)器裝置和儲(chǔ)料槽（4）；其中，供料裝置包括第一供料槽和第二供料槽以及輸料泵（1）；強(qiáng)化微反應(yīng)器裝置包括微混合器（2），管式微反應(yīng)器（3）及超聲強(qiáng)化和恒溫裝置（6）。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述超聲強(qiáng)化和恒溫裝置包括超聲波槽和超聲波發(fā)生器（10），所述超聲波槽圍繞于管式微反應(yīng)器（3）外部，所述超聲波槽內(nèi)安裝有超聲波發(fā)生器（10）；所述超聲波槽包括連接在一起的內(nèi)槽（8）和外槽（9），超聲波發(fā)生器（10）安裝于外槽中，管式微反應(yīng)器（3）貫穿內(nèi)槽（8）并與內(nèi)槽（8）密封連接在一起，內(nèi)槽（8）通過(guò)進(jìn)水口（11）和出水口（12）實(shí)現(xiàn)循環(huán)流體的流通。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，每個(gè)循環(huán)單元至少有兩套供料裝置通過(guò)連接管道與強(qiáng)化微反應(yīng)器裝置相連，且所述微混合器（2）設(shè)置在所述管式微反應(yīng)器（3）的通道內(nèi)。

10.如權(quán)利要求9所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微混合器（2）的通道的直徑為2~20mm，物料在微混合器（2）中停留10~100ms，所述管式微反應(yīng)器（3）的通道長(zhǎng)度約為200~800mm，物料在管式微反應(yīng)器（3）內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)時(shí)間為5~60min。