[發明專利]熱室中溶液樣品的分析方法

在審

• 申請號: 201410232677.8
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN104007461A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 鄧惟勤;談樹蘋;陶苗苗;吳繼宗;郝小娟;趙立飛;姜國杜;王衛斌
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01T1/167
• 分類號: G01T1/167;G01T7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種放射性物質的分析方法，特別涉及一種熱室中溶液樣品的分析方法。

背景技術

在核科技領域，對高放溶液樣品的分析通常要在熱室內進行，以避免其對人的輻射傷害和對環境的影響。傳統熱室中的操作主要依賴機械手，而機械手的操作十分復雜，因此樣品分析的過程非常困難，費時費力。

對于非核領域溶液樣品的分析，現有技術通常采用電子及自動化設備對操作的便利性加以改進。但由于熱室內的高放射性和腐蝕性環境對于電子及自動化設備等諸多設備、零部件均會造成輻射損傷，以至迅速老化、損壞，因此影響了自動化程度較高的精密設備在熱室分析中的應用。

當前，國外最先進的熱室已經達到了較高的自動化程度，但其技術門檻很高，建造成本高昂。相比之下，國內現有的熱室自動化程度還不夠高，因此要實現高放溶液樣品較為復雜的分析，基于國內的現實情況，可以考慮對分析方法加以改進。

傳統的高放溶液樣品分析方法主要分為兩種。一種是直接將樣品在熱室中按輻射防護要求稀釋至安全的范圍，然后送往手套箱中進行分析。這種方法的缺點在于：對于待測組分濃度低的樣品，無法通過足夠的稀釋倍數既滿足輻射防護要求，又進行準確的定量分析，同時還會因稀釋產生大量廢液。

另一種是在熱室中采用機械手對樣品進行液液萃取，對待測組分進行分離或者富集后，再將萃取液送往手套箱中進行分析。這種方法的缺點在于：熱室中的操作過于復雜，由于熱室采用近1米厚的多層特殊鉛玻璃進行屏蔽，使得萃取后分相界面難以看清，對機械手操作人員要求很高，工作強度極大，分析效果較差。

近年來，固相萃取技術在一些領域逐漸實現了對傳統的液液萃取技術的替代，其最大的優點是操作簡便，省時省力，而且萃取效率很高。目前，市面上有多種針對放射性元素的固相萃取柱可以選擇。但由于受到熱室內部高放射性和腐蝕性環境的影響，若在熱室內使用固相萃取裝置，則無法使用電子及自動化設備，無法實現較高的自動化。而通過機械手操作則步驟十分繁瑣，耗時耗力。

在常規的固相萃取操作中，當待測組分在固相萃取柱上完成吸附，雜質組分已經被淋洗去除后，根據分析方法的需求，需要用不同的洗脫液通過若干次洗脫，從而將各待測元素分離。

如果在熱室內對固相萃取裝置進行操作，那么在加入不同洗脫液時，通過機械手開啟和閉合固相萃取裝置密封部件的操作將十分艱難，而且分析結果的穩定性和重復性較差。單次洗脫操作就將耗時10-20分鐘；而將多組分分別洗脫，則處理單個樣品的時間很可能會達到1-2小時。并且由于操作條件限制，熱室中通常無法采用批量處理技術，使得分析效率低下。

在熱室內的萃取完成之后，待測樣品通常需要通過氣動送樣裝置送往手套箱。在高速的氣動送樣過程中，氣動送樣樣品瓶的內容器瓶蓋容易松脫，導致液體泄漏；同時外容器瓶需要重復使用，容易造成液體樣品沾污，因此導致樣品輸送安全性差的問題，這也限制了固相萃取技術的應用。

因此，在國內現有條件的基礎上，為實現熱室中高放溶液樣品的快速分析，簡化操作過程，確保樣品輸送安全性，改善分析結果的穩定性和重復性，就需要開發一種新的分析方法。

發明內容

為解決國內現有熱室自動化程度不高，無法較為快速的完成高放溶液樣品的分析，同時簡化操作過程，確保樣品輸送安全性，改善分析結果的穩定性和重復性，本發明提供了一種熱室中溶液樣品的分析方法。該方法包括以下步驟：

一、在熱室中，采用固相萃取柱對高放溶液樣品進行上柱吸附，然后以淋洗液將高放雜質組分淋洗去除；

二、采用惰性氣體將固相萃取柱內的殘留液體吹掃干凈，得到載有待測組分的固相萃取柱；

三、將載有待測組分的固相萃取柱轉入手套箱中，然后在手套箱中將待測組分分別洗脫；

四、對待測組分進行分析，完成整個分析過程。

所述固相萃取柱優選為cartridge形式的固相萃取柱。

所述惰性氣體優選為氮氣。

所述轉入手套箱中優選為采用氣動送樣裝置轉入手套箱中。

本發明的熱室中溶液樣品的分析方法改變了傳統方法的固有操作方式。按照傳統方法，高放雜質組分的淋洗、待測組分的洗脫均在熱室中完成，然后含待測組分的溶液由樣品瓶盛裝，送往手套箱進行分析；而本發明的分析方法采用惰性氣體對完成高放雜質組分淋洗的固相萃取柱進行吹掃，然后將不含液體的固相萃取柱直接轉入手套箱，進行待測組分的洗脫和分析。