[發明專利]一種介孔二氧化鈦材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410231843.2
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103979605A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 王偉;阮成東;茹紅強
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種介孔二氧化鈦材料，其特征在于，所述介孔二氧化鈦材料的孔徑為10-30nm，比表面積為63-235m²/g，孔體積為0.55-1.02cm³/g。

2.根據權利要求1所述的介孔二氧化鈦材料，其特征在于，所述介孔二氧化鈦材料的孔徑為10-25nm，比表面積為152-235m²/g，孔體積為0.55-1.02cm³/g。

3.根據權利要求1所述的介孔二氧化鈦材料，其特征在于，所述介孔二氧化鈦材料由銳鈦礦晶型或金紅石與銳鈦礦混晶構成，混晶材料中金紅石相的質量百分數在0-55％之間可調。

4.一種權利要求1-3任一項所述的介孔二氧化鈦材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)、由初始鈦源制備鈦酸；

(b)、所述鈦酸與雙氧水在水中反應制得過氧化鈦酸溶膠，所述鈦酸、雙氧水以及水之間的摩爾比為1：10-20：80-150；

(c)、將表面活性劑加入至所述過氧化鈦酸溶膠溶液中，混勻得到自組裝體系，所述表面活性劑與所述鈦酸的摩爾比為0.005-0.05：1；

(d)、所述自組裝體系在空氣中于一定的溫度下揮發掉溶劑，得到過氧化鈦酸與表面活性劑的復合材料；

(e)、將所述復合材料于400-750℃焙燒得到介孔二氧化鈦材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述初始鈦源包括四氯化鈦、三氯化鈦、鈦酸酯類中的任一種或多種；

所述初始鈦源與水反應，制得鈦酸；

所述初始鈦源與水的摩爾比為5-10：1。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述初始鈦源為硫酸氧鈦，所述硫酸氧鈦與氨水中和至pH值為6-8，得到沉淀，將所述沉淀洗滌后離心得到所述鈦酸。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為非離子型表面活性劑，包括聚氧乙烷-聚氧丙烷(通式為EO_xPO_y)、聚氧乙烷-聚氧丁烷(通式為EO_xBO_y)，烷烴-聚氧乙烷二嵌段(通式為C_nH_2n+1EO_x)或者三嵌段(通式為EO_xPO_yEO_x)中的一種或多種，其中x，y，n的數值范圍分別為5-135，25-135，10-18；

優選的，所述的表面活性劑為Brij56(C₁₆H₃₃EO₁₀)、Brij78(C₁₆H₃₃EO₂₀)、P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)、F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)中的一種或多種。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(d)中，所述自組裝體系的揮發溫度為20-120℃，優選為40-100℃。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(d)中，所述自組裝體系的揮發溫度為70-100℃。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(e)中，升溫速率為1-10℃/min，焙燒時間為1-6h；優選地，升溫速率為1-3℃/min，焙燒溫度為450-550℃，焙燒時間為2-4h。