[發(fā)明專利]一種一步法制備硫醇的簡(jiǎn)易方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410231570.1 | 申請(qǐng)日： | 2014-05-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105272902A | 公開（公告）日： | 2016-01-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王向輝;林強(qiáng);邵艷東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 海南師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D209/48 | 分類號(hào)： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 571158 *** | 國(guó)省代碼： | 海南;66 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 一步法 制備 硫醇 簡(jiǎn)易 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種一步法制備硫醇的簡(jiǎn)易方法，其特征在于操作步驟如下：將0.02mol的鹵代物加入到250ml兩口燒瓶中，加入0.02~0.04mol的硫氫化鈉，1~２g催化劑，50~80mlDMF，氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫反應(yīng)8-10h，反應(yīng)結(jié)束后加入50-100ml水，用有機(jī)溶劑萃取，飽和食鹽水水洗，干燥，抽濾，常溫下蒸出溶劑，柱分離即獲得相應(yīng)硫醇。
2.按照權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于：所述鹵代物R(CH2)nX，中R為烷基、烯基、炔基、芳基；X為溴或碘。
3.按照權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于：所述R為N-取代鄰苯二甲酰亞胺，X為溴。
4.按照權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于：所述催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑TBAB。
5.按照權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于：所述萃取用有機(jī)溶劑優(yōu)選乙酸乙酯，柱分離所用流動(dòng)相優(yōu)選乙酸乙酯和石油醚混合溶劑。
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