[發明專利]一種SiCO微米陶瓷十字架的制備方法

有效

• 申請號: 201410230686.3
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN103979542A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 余煜璽;劉逾
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B33/00
• 分類號: C01B33/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種微米陶瓷，尤其是涉及一種SiCO微米陶瓷十字架的制備方法。

背景技術

微納級結構制備是當前應用領域的難點和熱點。嵌段共聚物的自組裝技術作為一種很有潛力的自下而上的有序結構組裝方法，近20年來已成為納米制備技術領域的熱點之一。嵌段共聚物由熱力學上互不相容的鏈段通過化學鍵連接而成，這種結構特點導致嵌段共聚物只能發生微觀相分離，在介觀尺度上形成豐富多彩的有序相形態。這些微觀有序相形態具有良好的可調控性及相對容易的制備方法，通過改變嵌段共聚物的組成、鏈長、施加外場或改變制備方法等可以使嵌段共聚物通過自組裝產生各種高度有序的微觀形態。

嵌段共聚物在有機高分子和電化學領域等已經得到廣泛的研究及重視，中國專利CN101914191A公開一種多金屬氧酸鹽—聚合物雜化嵌段共聚物納米管的制備方法。中國專利CN101244818公開一種以聚氨酯海綿為骨架支體，以非離子型表面活性劑為結構導向劑，以高分子前驅體為碳源，以無機硅源等為添加劑，經高溫熱聚和碳化，制備具有有序連續介孔孔道、高比表面積、大孔體積的介孔高分子、碳材料和復合材料。中國專利CN101059472公開一種水相中組裝嵌段共聚物制備金納米陣列電極的方法，通過在水相中組裝聚四乙烯基吡啶-聚苯乙烯嵌段共聚物，利用陽離子膠束與帶負電荷的金納米粒子間的靜電作用制備金納米陣列電極。該制作方法快速簡便，不引入有機溶劑，電極表面可以更新重復使用，降低了成本。雖然嵌段共聚物的自組裝技術作為一種很有潛力的有序結構組裝方法，然而將其應用在無機方面卻還是一個較新的領域。中國專利CN103073297A公開一種制備過程簡單，可以高效地制備SiCO納米球的方法。而SiCO微米陶瓷十字架的制備還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種SiCO微米陶瓷十字架的制備方法。

本發明包括以下步驟：

1)將0.8g模板劑F127(PEO₁₀₆-PPO₇₀-PEO₁₀₆)溶解在5ml二甲苯溶液中，攪拌后，得混合液A；

2)將0.8g的陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷溶解在5ml異丙醇中，加入熱交聯劑過氧化二異丙苯，攪拌后，得混合液B；

3)將混合液A和混合液B混合，攪拌后，混合液C；

4)將混合液C倒在聚四氟乙烯盤上，在50℃的烘箱中保溫，然后130℃交聯后，變為淡黃色透明薄膜，取出后脫膜，然后在惰性氣氛中熱解薄膜，在薄膜表面獲得SiCO微米陶瓷十字架。

在步驟1)中，所述攪拌的時間可為2～4h。

在步驟2)中，所述熱交聯劑的用量按質量百分比可為聚乙烯基硅氮烷質量的4％；所述加入熱交聯劑過氧化二異丙苯后，最好封口避光；所述攪拌可采用磁力攪拌2～4h。

在步驟3)中，所述混合后最好封口；所述攪拌的時間可為18～36h。

在步驟4)中，保溫的時間可為36～96h；所述交聯的時間可為30～50min；所述熱解的程序可為：以1℃/min升至130℃保溫2h，以0.5℃/min升至300℃保溫1h，以0.5℃/min升至400℃保溫4h，以0.5℃/min升至500℃并保溫4h，最后自然冷卻至室溫。

本發明首先將模板劑F127(EO₁₀₆-PO₇₀-EO₁₀₆)、陶瓷前驅體聚乙烯基硅氮烷及熱交聯劑過氧化二異丙苯溶解在二甲苯和異丙醇的混合溶液中，獲得均勻透明的混合溶液，通過聚乙烯基硅氮烷與結構導線劑的共組裝獲得SiCO微米陶瓷十字架，隨后進行溶劑蒸發、交聯、脫模、高溫燒結得到SiCO微米陶瓷十字架，棱長在1～4μm之間。

本發明提供的制備SiCO微米陶瓷十字架的方法具有以下優點：

1)本發明制備的SiCO微米陶瓷十字架的棱長在1～4μm之間，且穩定性好。

2)本發明制備的SiCO微米陶瓷十字架在復合材料以及高溫器件設計等領域有重要的應用價值。

3)本發明采用聚乙烯基硅氮烷與模板劑F127(PEO₁₀₆-PPO₇₀-PEO₁₀₆)的共組裝的方法制備SiCO微米陶瓷十字架，其最大優點是設備投資少，操作容易，工藝流程較簡單，重復性好。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所制備的SiCO微米陶瓷十字架的SEM照片(標尺為1μm)。