[發明專利]熱固性酚醛樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410230564.4
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN103965422A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 劉淵;羅軍;葉孝勇;李素蓮;楊春林
• 申請（專利權）人: 貴陽學院
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 李亮;程新敏

1.一種熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：將苯酚預先在50℃下加熱熔化，然后加入甲醛，甲醛采用分次加入的方式，加入的總的甲醛與苯酚的摩爾比為1-1.5:1；甲醛與苯酚在50℃下攪拌1h后，升溫至60℃，并用恒壓滴液漏斗滴加催化劑，并控制催化劑在1h內滴加完畢；待催化劑滴加完畢后，升溫至65 ℃，保溫反應1h；然后升溫至70℃反應1.5h，停止加熱；將產物在旋轉蒸發儀中，在溫度為80 ℃的條件下進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至45-55 ℃，再加入無水乙醇，使酚醛樹脂的固含量調節至70%，獲得熱固性酚醛樹脂。

2.根據權利要求1所述的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為氨水，催化劑的用量為甲醛與苯酚總質量的10%。

3.根據權利要求1所述的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的甲醛采用分次加入，具體是，第一次在反應開始時加入，然后每隔30分鐘取樣用HPLC檢測游離甲醛的含量，當游離甲醛的含量小于加入量的1%時，第二次加入甲醛，如果測試結果表明游離甲醛的量大于1%時，則繼續反應30分鐘，后繼續測試，直到所有的甲醛均加入反應體系；每次加入的量為甲醛總質量的1/10-1/5。