[發明專利]一種軟磁復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410230037.3
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN104028762A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 嚴密;趙國梁;吳琛;張念偉
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B22F3/16
• 分類號: B22F3/16;B22F1/02;H01F1/20
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及磁性材料領域，尤其涉及一種軟磁復合材料的制備方法。

背景技術

軟磁復合材料以其低的中高頻損耗，較低的成本，易制備復雜形狀的特點，在電子電工領域得到了廣泛的應用。由于現今工業需求的不同，因而出現了各種不同類型的軟磁復合材料：鐵粉芯、鐵硅粉芯sendust粉芯、Hi-Fiux粉芯、MPP粉芯及近年來的非晶粉芯、納米晶粉芯等。這些磁粉芯在性能、成本等方面各有特點，應用領域也各有不同。

目前的各種軟磁復合材料中，多數是將不同類型的軟磁粉末用磷酸、鉻酸、磷酸鹽等進行表面鈍化，形成表面的絕緣層，如專利CN1931480A，但是，由于磷酸鹽鉻酸鹽在較高溫度下退火時容易分解導致包覆層的絕緣效果下降，因此限制了退火溫度。由于磁環壓制成型時需要較大的壓力，從而引進了較大的應力，較低的退火溫度不能使應力完全釋放，影響軟磁復合材料的磁性能。因此，近幾年來。又出現了一種新的絕緣包覆方法：將軟磁復合材料與鎂混合，用蒸鍍的方法將鎂蒸鍍到軟磁粉末的表面，然后將表面的鎂氧化形成氧化鎂絕緣層，該方法制得的包覆層可以在較高的溫度下存在，因而有利于軟磁復合材料的應力釋放，從而具有較高的磁性能，但是該方法制備過程復雜，制備成本較高。除此之外，溶膠凝膠法制備非磁性氧化物作為絕緣包覆層也被用來制備軟磁復合材料，該方法制備條件簡單，制備的納米包覆層顆粒均勻，使得包覆層厚度均勻，具有良好的絕緣包覆效果，如專利CN201310187700。在以上方法中，表面形成的絕緣包覆層均為非磁性層，會造成磁稀釋現象，從而導致磁粉芯的磁導率及磁化強度的降低。

發明內容

本發明的目的是針對上述現象，提供一種軟磁復合材料的制備方法，通過溶膠凝膠法制備出納米級的Fe₃O₄顆粒均勻包覆在軟磁粉末表面。

軟磁復合材料制備方法的步驟如下：

1)?制備溶膠：將Fe³⁺鹽溶于乙二醇溶液中，使Fe³⁺的溶度為2mol/L，加熱到30~50^oC，攪拌1~3h，形成溶膠；

2)?金屬軟磁合金的包覆：將軟磁粉末加入到溶膠中，充分攪拌混合，加熱到60~90^oC，保溫，直到得到凝膠；將凝膠陳化1~4h，然后在80~120^oC條件下干燥3~5h，干燥后的干凝膠在200~400^oC的惰性氣體中退火3~5h；得到包覆好的軟磁粉末，軟磁粉末的用量使軟磁粉末在最終產物中所占質量百分比為70~99%，Fe₃O₄在產物中所占質量百分比為1~30%；

3)?添加粘結劑：取包覆好的軟磁粉末質量分數0.5-2.5%的粘結劑倒入步驟2）處理后的軟磁粉末中，在80^oC條件下充分攪拌至混合物干燥、混合均勻；

4)?壓制成型：將步驟3）添加粘結劑后的軟磁粉末加入質量分數0.5%的潤滑劑，在800~2000MPa的壓力下壓成磁芯；

5)?熱處理：在惰性氣體的保護下在400~700^oC的溫度下熱處理0.5~2h，以消除壓制產生的內應力。

所述的軟磁粉末為鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種或多種。

所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇。

所述的粘結劑為聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、SiO₂中的一種或多種。

所述的Fe³⁺鹽為FeCl₃、Fe(NO₃)₃、Fe(PO₄)、Fe₂(SO₄)₃中的一種或多種。

所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

由于Fe₃O₄是一種亞鐵磁性的合金，不會造成合金的磁稀釋，同時，Fe₃O₄具有較高的磁導率與飽和磁感應強度，有利于提高軟磁粉末的磁導率及磁化強度。所以，利用該方法可以制備軟磁性能良好的軟磁復合材料。

附圖說明

圖1為實施例1中鐵粉表面生成Fe₃O₄核殼復合軟磁粉末的X射線(XRD)譜線。

具體實施方式