[發明專利]應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中酯類組分的方法

有效

• 申請號: 201410229135.5
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN103995078A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 鄭文杰;李淑靜;何佳;陳其勇;宓捷波;王云鳳;張曉;許泓
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中酯類組分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）樣品經全二維氣相色譜正交分離后，由四級桿質譜進行檢測；

2）采用保留時間指數和NIST譜庫結合的方式對酯類組分定性；

3）通過節卷積技術對色譜峰純度進行判斷，對于色譜重疊峰通過不同選擇離子進行準確定量分析。

2.根據權利要求1所述的一種應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中酯類組分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）橙汁中的酯類組分采用在線固相微萃取提取富集

稱取小于5?g鮮榨橙汁于10?mL頂空進樣瓶中，加入過量?NaCl（約2?g），加蓋密封，采用全自動固相微萃取和全自動進樣方式進行樣品的吸附和解吸；

2）采用全二維氣相色譜-四級桿質譜檢測

使用全二維氣相色譜-四級桿質譜儀檢測酯類組分：由自動固相微萃取吸附富集酯類組分，吸附于萃取頭上的待測物在進樣口通過熱解析的方式進入全二維氣相色譜-四級桿質譜儀中，待測組分經一維色譜柱分離后，經調制解調后進入二維氣相色譜柱再分離，酯類組分通過四級桿質譜的全掃描檢測檢測；

3）采用保留時間指數和NIST譜庫結合的方式對酯類組分定性

a)?數據分析采用GC?image?version?2.3；

b)?C8-C20的正構烷烴標準品，采用氣體進樣模式，利用全二維氣相色譜-四級桿質譜進行分析，獲得C8-C20正構烷烴在一維和二維的保留時間，人為定義C8-C20的正構烷烴的保留時間指數，如原子個數為8的正構烷烴保留時間指數定義為800，以此類推（C原子個數×100）；

c)?根據酯類組分的保留時間計算目標化合物的保留時間指數；

d)?當樣品在EI電離源電離時，其質譜圖與NIST譜庫相比對，當相似度大于設定值，該物質被自動識別；

e)?結合保留時間指數和NIST譜庫搜索結果對酯類組分進行定性；

???4）酯類組分的定量分析

??????a)?對于分離度好的酯類組分直接記錄峰面積；

??????b)?對于色譜重疊峰，采用節卷積技術對峰純度進行判定，當判定峰為多種組分重疊形成的，測通過選擇離子方式對重疊峰進行分別定量分析。

3.根據權利要求2所述的一種應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中酯類組分的方法，其特征在于，所述的步驟2）中全二維氣相色譜條件：

一維色譜柱為非極性柱DB-1?15m×0.25mm×0.1?μm；

二維色譜柱為極性柱BPX-50?15m×0.1mm×0.1?μm；

載氣：He，流速1.0?mL/min；

進樣條件：進樣口解析溫度為250^oC，解析5?min；進樣口溫度為250^oC；

柱溫箱升溫程序：初始溫度為35~40^?oC，保持1~2?min，然后以3~5?^oC/min的升溫速率升溫至270~300^oC，保持5~8?min；

調制解調器設置：調制周期為6?s；冷噴氣流量為10?mL/min；熱噴氣溫度為325^oC，熱噴持續時間為350?ms；

質譜條件：質譜檢測器為四級桿質譜；離子源溫度230?^oC；接口溫度280?^oC；溶劑延遲3~4?min；采用全掃描方式，掃描范圍為30?m/z-300?m/z，掃描頻率：20000?Hz。