[發明專利]高比表面積納米氧化硅材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410229043.7
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN104016354A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 何丹農;劉光武;王丹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

1.?一種高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）兩步溶膠-凝膠法配制硅溶膠：

第一步將硅酸甲酯、甲醇、水和適量鹽酸混合，混合液在85℃下洄流20小時以實現充分混合并提高水解速率，然后95℃時蒸餾4小時去除反應生成的甲醇，獲得部分水解、部分縮聚的硅溶膠（CS）；其中硅酸甲酯、甲醇、去離子水、鹽酸的摩爾比為0.6-1:0:1-20:0.1-1.5:1-5×10^-5；

第二步反應將第一步制得的硅溶膠與乙腈、水和氨水混合，經充分水解后獲得二氧化硅溶膠，然后將溶膠倒入模具中，?20分鐘后經縮聚反應形成均勻透明的二氧化硅凝膠；

（2）老化處理：

將濕凝膠用少量的甲醇覆蓋，老化1-3天；

（3）濕凝膠的溶劑替換：

用有機溶劑對步驟（2）老化完畢的濕凝膠進行溶劑替換，置換濕凝膠孔洞內殘留的甲醇和未反應的水；置換時間8-48小時，置換次數為1-4次；

（4）濕凝膠的表面修飾/溶劑替換：

將溶劑替換完畢的濕凝膠浸泡于硅氧烷溶劑和鹽酸的混合液中，進行濕凝膠的孔洞表面基團改性，在改性時硅氧烷溶劑與濕凝膠孔洞內的醇類有機溶劑同時進行著溶劑替換；

（5）常壓干燥

將步驟（4）制得的濕凝膠進行不同溫度下的常壓干燥，自然冷卻至室溫后便可獲得高比表面積納米氧化硅材料。

2.?根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中第二步所述的模具為玻璃器皿或者塑料器具。

3.?根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的濕凝膠與覆蓋其表面的甲醇體積比為3-8:1。

4.根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的有機溶劑為乙醇，或異丙醇，或正丁醇。

5.?根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的混合液中硅氧烷溶劑和鹽酸的體積比為6-10:1。

6.?根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的硅氧烷溶劑為六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一種。

7.??根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的作為表面基團改性劑的硅氧烷溶劑和鹽酸的混合液與濕凝膠的體積比為1:1-5。

8.根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的表面修飾時間為12-36小時。

9.?根據權利要求1所述高比表面積納米氧化硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述的常壓干燥的過程為在60℃、80℃和120℃下各干燥兩小時，干燥氣氛為空氣。