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[發(fā)明專利]奧曲肽、奧曲肽醋酸鹽的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410228795.1 申請日: 2014-05-27
公開(公告)號: CN103965291A 公開(公告)日: 2014-08-06
發(fā)明(設計)人: 洪勇;江錫銘;丁金國;黃臻輝 申請(專利權(quán))人: 上海第一生化藥業(yè)有限公司
主分類號: C07K7/06 分類號: C07K7/06;C07K7/16;C07K7/14;C07K1/20
代理公司: 上海弼興律師事務所 31283 代理人: 朱水平;王衛(wèi)彬
地址: 200240 *** 國省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 奧曲肽 醋酸 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種奧曲肽的制備方法,其包括下述步驟:采用高效液相反相色譜法將奧曲肽粗品溶液依次進行反相純化、反相脫鹽,即可;高效液相反相色譜法的填料為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的奧曲肽粗品為采用固相法合成制得的奧曲肽粗品,所述的奧曲肽粗品的HPLC純度為80~90%。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的奧曲肽粗品溶液為奧曲肽粗品溶于體積百分比濃度為5%的乙腈水溶液形成的10g/L溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的反相純化的條件如下:流動相A為體積百分比為0.1%的三氟乙酸水溶液,流動相B為體積百分比為0.1%的三氟乙酸乙腈溶液,流動相C為所述的奧曲肽粗品溶液,流速為180~220mL/min,檢測波長為220nm;

按照下表的條件進行在線上樣、洗脫,百分比為體積百分比;

洗脫步驟洗脫時間洗脫液10~2min95%A+5%B22~22min100%C322~40min95%A+5%B440~100min95%A+5%B→65%A+35%B5100~110min40%A+60%B6110~120min95%A+5%B

收集保留時間為45~95min的洗脫液得到奧曲肽-三氟乙酸溶液。

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