[發明專利]一種在碳纖維表面包覆SiC納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201410228144.2
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103993475A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 康鵬超;武高輝;李曉鵬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D06M11/77
• 分類號: D06M11/77;D06M101/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及SiC納米線的制備方法。

背景技術

金屬或陶瓷納米在碳纖維表面包覆結構的制備引起人們的極大興趣，碳化硅具有優異的耐高溫性能，碳化硅納米線的彈性和強度都要比碳化硅纖維或碳化硅高的多；同時碳化硅也是一種半導體材料，碳化硅納米線或納米管在納米結構材料、功能材料和光電器件、場發射陰極電子源和高密度集成電子器件等方面有巨大的潛在應用價值。

現有SiC納米線的制備方法有：模版法、化學氣相沉積法、電弧放電法、溶膠凝膠法和碳熱還原法等。

上述的制備方法中，模版法要使用碳納米管作為模版，通過SiO或Si與之反應制備SiC納米線，由于碳納米管價格昂貴，因而使SiC納米線的制備受到限制。化學氣相沉積法大多都使用的VLS機制，即其中會有催化劑的參與，催化劑在液態，含硅和碳的前驅物在催化劑液滴表面不斷通過解離或反應生成目標產物后進入催化劑，在催化劑中過飽和后析出、生長成SiC納米線。由于催化劑處于液態，所以制備的溫度受催化劑的一定限制，制備的SiC納米線都含有催化劑殘留物。電弧放電法是將含有Fe的SiC棒為陽極，石墨為陰極，在低氣壓下進行電弧放電，在反應室的石英管內壁上形成SiC納米線，這種方法制備的納米線頂端也有Fe納米顆粒，表面含有SiO₂影響其純度和質量。溶膠凝膠法一般采用含有Si和C的有機物為原料，形成溶膠凝膠，在還原氣氛下經高溫熱處理而獲得SiC納米線。該方法缺點是容易形成團聚，分散性和結晶程度差。碳熱還原法中，多用含SiO₂的原料與激活的C混合，在1600℃以上高溫及惰性或還原性氣體下獲得SiC納米線，該方法制備溫度較高，而采用Si與CCl₄氣體為原料的碳熱還原法，雖然在700℃的低溫下即可生成SiC納米線，但一般需要10h～48h，并且需要在高壓釜中進行。但如何獲得包覆在碳纖維表面的SiC納米線的制備方法還未見報道。

綜上所述，現有SiC納米線的制備方法因原料價格高、制備條件苛刻等而使得成本高，大多數方法需要使用催化劑導致產物中含有Fe、Ni等雜質，且現有技術沒有采用在碳纖維表面包覆SiC納米線的制備方法。

發明內容

本發明要解決現有SiC納米線的制備方法存在成本高及純度低的問題，且現有技術沒有采用在碳纖維表面包覆SiC納米線的制備方法，而提供一種在碳纖維表面包覆SiC納米線的制備方法。

一種在碳纖維表面包覆SiC納米線的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、混合：將Si粉與石墨粉混合均勻，得到混合物；

所述的Si粉與石墨粉的物質的量比為(0.8～1.2):1；

二、球磨：將混合物置于真空球磨罐中，按球料質量比為(15～20):1的比例放入磨球，并將真空球磨罐抽真空，然后向真空球磨罐中充入0.01×10⁵Pa～0.2×10⁵Pa的氬氣，在氬氣保護的條件下，以430r/min～480r/min的速度球磨24h～48h，得到粒徑為5nm～30nm的粉體；

所述的氬氣純度為99.99％以上；

三、酸洗：將粒徑為5nm～30nm的粉體浸漬在鹽酸溶液A中，浸漬24h～36h，得到初步酸洗后的粉體，將初步酸洗后的粉體浸漬在鹽酸溶液B中，浸漬24h～36h，得到酸洗后的粉體；

所述的鹽酸溶液A是體積比為(0.8～1.2):1的質量分數30％～40％的鹽酸和水的混合物；所述的鹽酸溶液B是體積比為(0.8～1.2):1的質量分數10％～15％的鹽酸和水的混合物；

四、水洗：將酸洗后的粉體用蒸餾水水洗，得到水洗后的粉體；

五、超聲分散及碳纖維的處理：將水洗后的粉體加入到有機溶劑中，在功率為200W～300W下，超聲分散10min～20min，得到超聲分散后的懸濁液，將超聲分散后的懸濁液靜置0.5h～1h，取上層漿料，將碳纖維加入上層漿料中，在功率為200W～300W下，超聲分散10min～15min，得到處理后的碳纖維；

所述的水洗后的粉體的質量與有機溶劑的體積比為1g:(80～100)mL；所述的碳纖維與上層漿料的質量比為1:(4～6)；