[發(fā)明專利]一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410228034.6
• 申請(qǐng)日: 2014-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN103980443A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王濱松;苑晨;劉楊;李峰;尹娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F292/00
• 分類號(hào): C08F292/00;C08F290/10;C08J9/26;C08B37/16;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法是按以下步驟完成的：

一、硅膠活化：將硅膠分散于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～10％的鹽酸中，在溫度為15℃～25℃的條件下靜置12h～24h，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物，利用蒸餾水將固體反應(yīng)產(chǎn)物洗至濾液呈中性為止，得到中性的固體，將中性的固體放入馬弗爐中，從室溫升溫至350℃～450℃，并在溫度為350℃～450℃的條件下焙燒10h～24h，自然降至室溫，得到活化硅膠；步驟一中所述的硅膠的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～10％的鹽酸溶液的體積比為1g:(5mL～10mL)；

二、硅膠接雙鍵：向無水甲苯中加入步驟一得到的活化硅膠和乙烯基三甲氧基硅烷，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫?cái)嚢?2h～24h，得到的固體用甲苯洗滌6次～8次，最后用真空干燥箱在溫度為60℃～100℃的條件下烘干24h，得到接枝硅膠；步驟二中所述的活化硅膠的質(zhì)量與無水甲苯的體積的比為(1g～4g):15mL；步驟二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷與甲苯的體積比為(3～14):4；

三、β-環(huán)糊精活化及修飾：將β-環(huán)糊精溶于和氫氧化鈉加入無水N,N’-二甲基甲酰胺中，在溫度為15℃～25℃下攪拌1h～3h，過濾取濾液，向?yàn)V液中逐滴加入3-氯丙烯，在溫度為60℃～90℃的條件下磁力攪拌8h～12h，自然降至1℃～5℃自然析出晶體，過濾取濾渣，用甲醇洗滌濾渣6次～8次，得到處理過的β-環(huán)糊精，將處理過的β-環(huán)糊精在溫度為90℃～110℃的真空條件下干燥8h～12h，得到修飾后的β-環(huán)糊精；步驟三中所述的β-環(huán)糊精的質(zhì)量與無水N,N’-二甲基甲酰胺的體積比為(1g～5g):10mL；步驟三中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與無水N,N’-二甲基甲酰胺的體積比為(2g～5g):100mL；步驟三中所述的β-環(huán)糊精的質(zhì)量與3-氯丙烯的體積比為(1g～5g):(1mL～3mL)；

四、聚合：將2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane?disodium?salt、甲基丙烯酰氯、步驟二得到的接枝硅膠和步驟三得到的修飾后的β-環(huán)糊精加入到裝有甲苯的圓底燒瓶中，在溫度為15℃～25℃的條件下攪拌8h～12h，再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二異丁腈，超聲分散均勻后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下和溫度為55℃～80℃的條件下機(jī)械攪拌18h～30h，得到聚合反應(yīng)產(chǎn)物；采用甲醇對(duì)聚合反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行超聲洗滌6次～8次，得到的固體以濃度為0.01mol/L～0.1mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液為溶劑進(jìn)行索氏提取，索氏提取3d～5d，得到的提取物先采用甲醇洗滌，再采用蒸餾水洗滌，最后再采用甲醇洗滌，洗滌后的產(chǎn)物在溫度為60℃的條件下真空干燥24h～48h，得到親水性雙酚A分子印跡聚合物；步驟四中所述的接枝硅膠的質(zhì)量與甲苯的體積比為(2g～5g):20mL；步驟四中所述的2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane?disodium?salt的體積與甲苯的體積比為(3～7):400；步驟四中所述的甲基丙烯酰氯的質(zhì)量與甲苯的體積比為(1g～4g):200mL；步驟四中所述的修飾后的β-環(huán)糊精的質(zhì)量與甲苯的體積比為(2g～5g):20mL；步驟四中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯與甲苯的體積比為(5～9):20；步驟四中所述的偶氮二異丁腈的質(zhì)量與甲苯的體積比為(0.7g～1g):200mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟一中所述的硅膠為粒徑為20μm～100μm的無定形硅膠或粒徑為20μm～100μm的球形硅膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟一中所述的硅膠的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～10％的鹽酸溶液的體積比為1g:(5.3mL～9.4mL)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟二中所述的活化硅膠的質(zhì)量與甲苯的體積比為(2g～3g):15mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷與甲苯的體積比為(5～8):4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半共價(jià)法制備親水性雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的β-環(huán)糊精的質(zhì)量與無水N,N’-二甲基甲酰胺的體積比為(1g～2g):5mL。