[發(fā)明專利]PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103962105A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 劉宇艷;劉振國;王永臻;吳松全
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40
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1.一種PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

一、細菌纖維素的培養(yǎng)；

二、細菌纖維素氣凝膠的制備：

將步驟一培養(yǎng)的細菌纖維素打碎，然后將打碎的細菌纖維素與去離子水充分混合配置成細菌纖維素水凝膠；將得到的水凝膠于冷凍干燥機中冷凍干燥24~72h，獲得細菌纖維素氣凝膠；

三、細菌纖維素氣凝膠的疏水改性

（1）將氯化鐵和PTES按照質量比為5~8:1溶解在乙醇中，形成均勻橙色的溶液，作為涂覆浸漬液；（2）然后將細菌纖維素氣凝膠浸入浸漬液中，以小于1mm/s的速度提拉浸漬1~5h；（3）將浸漬完的氣凝膠放置在一個密閉室內，在浸漬氣凝膠的底部放置一層吡咯液體，室溫下放置1~3h，揮發(fā)性吡咯使PTES充分聚合；（4）最后在90~100℃的烘箱中充分干燥0.5~2h，獲得黑色的疏水性細菌纖維素氣凝膠吸油材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟一中，細菌纖維素的培養(yǎng)方法如下：將紅茶菌液以10~20%的接種量接種到100mL傳代培養(yǎng)基中，30~35℃靜止培養(yǎng)5~7d；然后從傳代培養(yǎng)基中挑取透明的菌斑轉移到液體培養(yǎng)基中，在30~35℃培養(yǎng)5~7d，在培養(yǎng)基表面有白色或乳白色的表面層產生，即為細菌纖維素膜；制備結束后，取出細菌纖維素膜，蒸餾水多次沖洗后，浸入NaOH溶液中，80±5℃水浴加熱80~140min，除去殘存的菌體和培養(yǎng)基，用去離子水反復沖洗至中性后，烘至恒重。

3.根據(jù)權利要求2所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖5~7g，酵母粉1~2g，瓊脂2~5g，CaCO₃ 2~3g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

4.根據(jù)權利要求3所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖5g，酵母粉1g，瓊脂2g，CaCO₃ 2g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

5.根據(jù)權利要求2所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述液體培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖2~3g，酵母粉0.5~1g，胰蛋白胨0.5~1.5g，Na₂HPO₄0.27~0.5g，檸檬酸0.115~0.25g，無水MgSO₄0.025~0.05g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

6.根據(jù)權利要求5所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述液體培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖2g，酵母粉0.5g，胰蛋白胨0.5g，Na₂HPO₄0.27g，檸檬酸0.115g，無水MgSO₄0.025g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

7.根據(jù)權利要求1所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，細菌纖維素水凝膠中細菌纖維素與水的質量比為1:30~50。

8.根據(jù)權利要求1所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，冷凍干燥溫度為-48℃，冷凍干燥壓力為0.04mbar。

9.根據(jù)權利要求1所述的PTES表面改性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟三中，浸漬氣凝膠與吡咯液體之間的距離為2~5厘米。